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标准物质/水中亮氨酸_61-90-5
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标准物质/水中亮氨酸

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标准名称及标准号
标准名称 食品安全国家标准 食品中氨基酸的测定(GB 5009.124-2016
标准号 GB 5009.124-2016
适用范围
本标准适用于食品中游离氨基酸(包括亮氨酸)的定量检测,涵盖乳制品、婴幼儿配方食品、谷物等基质。
核心检测方法
采用高效液相色谱法(HPLC)结合柱后衍生化技术。样品经盐酸水解后,使用阳离子交换色谱柱分离,邻苯二甲醛(OPA)衍生,荧光检测器检测。
检出限与定量限
检出限(LOD) 0.5 mg/kg(以亮氨酸计)
定量限(LOQ) 1.5 mg/kg(以亮氨酸计)
质控样品要求
1. 每批次需包含空白样品、加标回收样品及平行样;
2. 加标回收率应控制在85%-110%;
3. 平行样相对偏差≤10%。
关键实验步骤
1. 样品前处理:6 mol/L盐酸水解(110℃, 24 h);
2. 衍生化:OPA与β-巯基乙醇混合衍生试剂反应(室温, 1 min);
3. 色谱条件:C18色谱柱(4.6×150 mm, 3 μm),流动相A为0.1 mol/L乙酸钠(pH 6.5),流动相B为甲醇-水(80:20),梯度洗脱。
特别说明
1. 亮氨酸为含硫氨基酸,需严格控制衍生反应时间;
2. 盐酸水解过程需氮气保护防止氧化;
3. 色谱柱温度需稳定在40±0.5℃;
4. 标准溶液需现用现配,避光保存。

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