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GB 31658.5-2021 食品安全国家标准 动物性食品中氯沙坦及其代谢物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法
适用于猪、牛、羊肌肉和内脏组织中氯沙坦及其代谢物（包括氯沙坦羧酸，CAS:124750-92-1）的残留检测，定量限为0.5 μg/kg。
采用乙腈提取目标物，经PRiME HLB固相萃取柱净化后，通过液相色谱-串联质谱法（LC-MS/MS）检测，以多反应监测模式（MRM）进行定量分析。
氯沙坦羧酸的检出限（LOD）为0.2 μg/kg，定量限（LOQ）为0.5 μg/kg，回收率需控制在70%-120%范围内。
每批次样品需同步进行空白对照、加标回收实验（添加浓度LOQ、1倍MRL、2倍MRL）和质控样品分析，加标回收率偏差不超过±20%。
1. 样品均质后用0.1%甲酸乙腈提取；
2. 提取液经PRiME HLB柱净化，5%氨水甲醇洗脱；
3. 采用C18色谱柱梯度分离，流动相为0.1%甲酸水和甲醇；
4. 质谱离子源为电喷雾电离（ESI+），监测离子对为421.1→207.1（定量离子）。
氯沙坦羧酸易受基质效应影响，需采用同位素内标法校正；实验过程需严格控制pH值（净化阶段pH应＞8），避免目标物损失。
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