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碳硫专用_
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碳硫专用

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YSBC11108c-20110.5820.019

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碳硫检测相关国家标准解读
1. 《钢铁 总碳硫含量的测定 高频感应炉燃烧后红外吸收法》

适用范围:适用于钢铁中质量分数为0.005%~4.3%的碳含量和0.0005%~0.33%的硫含量的测定。

核心检测方法:将试样在氧气流中经高频感应炉加热燃烧,生成的二氧化碳和二氧化硫等气体经处理后进入红外检测系统,测量其对特定红外波长的吸收,从而测定碳、硫含量。

检出限与定量限:碳检出限为0.0005%,定量限为0.001%;硫检出限为0.0002%,定量限为0.0005%。

质控样品要求:需使用至少两种以上经认证的碳硫标准物质进行校准,标准物质含量应覆盖待测样品含量范围。每批样品需带至少一个标准物质进行过程控制。

关键实验步骤:① 样品制备(无油无水);② 仪器预热及校准;③ 空白测定;④ 样品燃烧(通入氧气流);⑤ 红外检测系统分析;⑥ 结果计算。

特别说明:高合金钢需延长燃烧时间;样品需完全燃烧,避免飞溅;定期清理燃烧管和除尘装置。

2. GB/T 223.69-2008《钢铁及合金 碳含量的测定 管式炉内燃烧后气体容量法》

适用范围:适用于钢铁及合金中质量分数为0.10%~2.00%的碳含量测定。

核心检测方法:试样在高温管式炉中氧气流下加热燃烧,将碳完全氧化成二氧化碳,混合气体经除硫后收集于量气管中,测量气体体积后吸收二氧化碳,根据体积差计算碳含量。

检出限与定量限:检出限为0.02%,定量限为0.05%。

质控样品要求:需使用与待测样品基体匹配的标准物质进行校准,每批次样品分析需带2个标准物质进行质量控制。

关键实验步骤:① 系统气密性检查;② 空白值测定;③ 样品称量(精确至0.0001g);④ 高温燃烧(1200-1350℃);⑤ 气体收集与体积测量;⑥ 二氧化碳吸收与读数。

特别说明:需使用纯氧(纯度≥99.5%);高硫样品需使用二氧化锰除硫;温度控制需精确±10℃。

3. GB/T 223.68-1997《钢铁及合金化学分析方法 管式炉内燃烧后碘酸钾容量法测定硫含量》

适用范围:适用于钢铁及合金中质量分数为0.003%~0.20%的硫含量测定。

核心检测方法:试样在高温氧气流中燃烧,生成的二氧化硫被酸性淀粉溶液吸收,用碘酸钾标准溶液滴定至溶液由蓝色变为无色为终点。

检出限与定量限:检出限为0.001%,定量限为0.003%。

质控样品要求:使用含硫标准物质进行校准,标准物质硫含量应与待测样品相近。每批样品需分析2个标准物质进行质量控制。

关键实验步骤:① 吸收液配制(含淀粉指示剂);② 燃烧系统预热;③ 空白测定;④ 样品燃烧(1250-1350℃);⑤ 吸收与滴定;⑥ 终点判定(蓝色消失)。

特别说明:淀粉溶液需现配现用;氧气流速需控制在1.5-2.0L/min;高碳样品需预烧除碳;避免含氟样品干扰。

4. GB/T 4336-2016《碳素钢和中低合金钢 多元素含量的测定 火花放电原子发射光谱法》

适用范围:适用于碳素钢和中低合金钢中碳、硫等多元素同时测定,碳含量范围0.005%~1.80%,硫含量范围0.0005%~0.050%。

核心检测方法:样品作为电极在氩气气氛中产生火花放电,原子被激发产生特征发射光谱,经分光系统分光后,用光电倍增管检测各元素特征谱线强度,根据校准曲线确定含量。

检出限与定量限:碳检出限0.001%,定量限0.003%;硫检出限0.0002%,定量限0.0005%。

质控样品要求:需使用至少5个基体匹配的标准物质建立校准曲线;每日分析前需用标准化样品校准;每分析10个样品需插入控制样品。

关键实验步骤:① 样品表面制备(磨平抛光);② 仪器预热(≥30分钟);③ 激发点选择(避开缺陷);④ 氩气净化(纯度≥99.999%);⑤ 预燃与积分时间优化;⑥ 谱线强度测量。

特别说明:样品需无气孔、裂纹;分析面需光洁度Ra≤0.8μm;分析间隙需精确控制;需监控氩气压力稳定性。

5. 《不锈钢 多元素含量的测定 火花放电原子发射光谱法》

适用范围:适用于不锈钢中碳(0.005%~0.20%)、硫(0.0005%~0.030%)等多元素同时测定。

核心检测方法:与GB/T 4336相似,采用火花源原子发射光谱法,但针对不锈钢基体优化了分析参数和谱线选择。

检出限与定量限:碳检出限0.002%,定量限0.005%;硫检出限0.0003%,定量限0.0008%。

质控样品要求:需使用不锈钢系列标准物质;不同类型不锈钢(奥氏体、铁素体等)需分别建立工作曲线;每批样品分析需带同类型控制样。

关键实验步骤:① 样品制备(避免过热);② 仪器条件优化(预燃时间延长至15-20秒);③ 氩气流量控制;④ 分析面处理(避免污染);⑤ 基体干扰校正。

特别说明:高铬不锈钢需延长预燃时间;分析面避免接触含硫、碳物质;需监控仪器光学系统稳定性;定期清理火花台。

6. GB/T 6730.61-2005《铁矿石 碳和硫含量的测定 高频燃烧红外吸收法》

适用范围:适用于铁矿石中质量分数0.005%~10.0%的碳含量和0.001%~0.50%的硫含量的测定。

核心检测方法:试样在氧气流中经高频感应炉加热燃烧,生成的二氧化碳和二氧化硫等气体经除尘、除水后进入红外检测池,测量其对特定波长红外光的吸收。

检出限与定量限:碳检出限0.001%,定量限0.005%;硫检出限0.0005%,定量限0.001%。

质控样品要求:需使用铁矿石标准物质;样品需研磨至粒度≤0.1mm;每批样品分析需带空白及标准物质各2个。

关键实验步骤:① 样品预处理(干燥、研磨);② 助熔剂选择(纯铁+钨锡);③ 称样量优化(0.05-0.20g);④ 高频燃烧功率控制;⑤ 除尘系统维护;⑥ 红外检测系统校准。

特别说明:含碳酸盐样品需降低功率避免爆燃;高硫样品需减少称样量;需使用专用坩埚;定期更换干燥剂和除尘滤芯。

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