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铼空心阴极灯_
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铼空心阴极灯

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铼空心阴极灯介绍:


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《原子吸收光谱法通则》解读
标准名称及标准号 GB/T 15337-2008《原子吸收光谱法通则》
适用范围 适用于各类样品中痕量金属元素(含铼)的定量分析,明确铼空心阴极灯作为特征光源的使用规范,覆盖火焰法与石墨炉法两种检测模式。
核心检测方法 1. 试样经酸消解后制备成溶液
2. 铼空心阴极灯发射特征谱线(Re 346.0 nm)
3. 基态铼原子选择性吸收该谱线
4. 根据吸光度-浓度标准曲线定量分析
检出限与定量限 火焰法:检出限0.1 mg/L,定量限0.3 mg/L
石墨炉法:检出限0.5 μg/L,定量限1.5 μg/L
(实际数值需通过空白样品11次重复测定验证)
质控样品要求 1. 每批次至少2个浓度水平标准物质(覆盖待测浓度)
2. 加标回收率控制在85%-115%
3. 平行样相对偏差≤10%
4. 每10个样品插入1个空白对照
关键实验步骤 1. 灯电流优化:通过信噪比测试确定最佳工作电流(通常5-15 mA)
2. 光谱带宽设置:0.2-0.5 nm避免光谱干扰
3. 进样系统校准:雾化器流量保持3-6 mL/min
4. 标准曲线法:至少5个浓度点(含空白),R²≥0.995
5. 背景校正:必须使用氘灯或塞曼校正消除基质干扰
特别说明
1. 铼元素易形成难熔氧化物,需加入NH₄F抑制剂提高灵敏度
2. 当样品中钼含量>100 mg/L时,需采用萃取分离(推荐APDC-MIBK体系)
3. 仪器预热时间≥30分钟以保证光源稳定性
4. 标准溶液现配现用,避免铼酸根离子(ReO₄⁻)的还原损失
5. 石墨炉法需优化灰化温度(推荐1000-1200℃)消除氯化物干扰

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