低合金钢中氧、氮
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1. 试样在高温石墨坩埚中熔融
2. 氮元素转化为氮气释放
3. 载气(氦气)携带释放气体通过热导检测器
4. 根据热导率变化测量氮含量
定量限:0.0005%(质量分数)
相对标准偏差:≤5%(含量>0.005%时)
2. 标准物质需与样品基体匹配
3. 含量范围应覆盖待测样品浓度
4. 每批样品需带至少1个质控样
5. 精密度要求:RSD≤5%
- 表面打磨去除氧化层
- 丙酮超声清洗后干燥
2. 仪器校准:
- 使用氮标准物质建立校准曲线
- 空白值校正
3. 分析程序:
- 称取0.05-0.2g样品(精确至0.1mg)
- 投入2000-3000℃石墨坩埚
- 氦气载气流速控制400-500mL/min
- 热导检测器记录氮信号
4. 结果计算:
- 仪器自动计算氮含量百分比
2. 表面吸附氮的消除:
- 预加热除气程序(300-400℃)
- 分析前氩气吹扫
3. 干扰因素控制:
- 坩埚空白值需<0.0003%
- 水分需通过脱水剂去除
- CO₂通过碱石棉吸收剂消除
4. 称样量依据氮含量调整:
- 高含量(>0.1%):0.05g
- 低含量(<0.001%):0.2g
1. 试样在脉冲加热石墨坩埚中熔融
2. 氧元素转化为CO气体释放
3. 通过加热的氧化铜转化为CO₂
4. 红外检测器测定CO₂吸收峰
定量限:0.0003%(质量分数)
相对标准偏差:≤8%(含量>0.001%时)
2. 基体匹配:低合金钢/高合金钢区分
3. 每分析批次插入2个不同含量标样
4. 质控样允许偏差:≤±10%
- 车削或切割去除表面1mm以上
- 乙醚脱脂后真空干燥
2. 仪器准备:
- 石墨坩埚脱气处理(3500℃×30s)
- 空白值控制<0.0003%
3. 分析过程:
- 称取0.1-0.2g样品(高氧含量减量)
- 脉冲加热温度:2800-3200℃
- 载气(高纯氩)流速:300-400mL/min
4. 检测系统:
- 红外检测器波长:4.26μm(CO₂特征吸收)
- 操作手套箱氧含量<0.0001%
- 样品储存于氩气保护容器
2. 干扰控制:
- 氢干扰通过延迟读数消除
- 硫化物干扰使用吸收剂去除
3. 坩埚选择:
- 普通钢样:标准石墨坩埚
- 高铬/高镍钢:镀镍石墨坩埚
4. 校准要求:
- 每4小时进行空白校正
- 每次更换气瓶后重新校准
以上信息仅供参考,请以相应标准的原文为准!