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钆粒99.9%_
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钆粒99.9%

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钆粒99.9%介绍:

产品组成:
编号规格纯度
NCS1296颗粒 110mm99.90%

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标准名称及标准号
GB/T 18115.9-2021
稀土金属及其氧化物中稀土杂质化学分析方法 第9部分:氧化钆中镧、铈、镨、钕、钐、铕、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥和钇量的测定
适用范围
适用于纯度≥99.9%的氧化钆中14种稀土杂质元素的测定。检测元素包括:
La, Ce, Pr, Nd, Sm, Eu, Tb, Dy, Ho, Er, Tm, Yb, Lu, Y
特别适用于高纯钆粒经溶解处理后形成的氧化钆样品分析
核心检测方法
ICP-MS法(电感耦合等离子体质谱法)
1. 样品经酸溶解后制成溶液
2. 通过雾化器形成气溶胶进入等离子体
3. 元素离子化后经质谱分离器按质荷比分离
4. 检测器测定各元素特征离子强度
5. 采用标准曲线法或内标法进行定量分析
检出限与定量限
元素 检出限(μg/g) 定量限(μg/g)
La, Ce, Pr, Nd 0.05-0.1 0.15-0.3
Sm, Eu, Tb, Dy 0.03-0.08 0.1-0.25
Ho, Er, Tm, Yb, Lu, Y 0.02-0.05 0.07-0.15
质控样品要求
1. 标准物质:使用有证稀土标准物质(CRM),纯度≥99.99%
2. 空白对照:每批次需同时处理3个试剂空白
3. 平行样:每10个样品设置1组平行样(RSD≤5%)
4. 加标回收:每批样品需包含1个加标样,回收率控制在85%-115%
关键实验步骤
1. 样品前处理
称取0.5000g钆粒 → 加10mL HNO₃(1+1) → 低温加热溶解 → 蒸至近干 → 用2% HNO₃定容至50mL

2. 仪器校准
点火稳定30min → 优化等离子体参数 → 用调谐液调整灵敏度/氧化物/双电荷指标

3. 标准曲线绘制
配制5点梯度标准溶液(0-100ng/mL) → 加入1μg/mL铑(Rh)内标 → 建立校准曲线(R²≥0.999)

4. 样品测定
插入内标溶液(2% HNO₃含1μg/mL Rh) → 每10个样品后插入质控样 → 监测内标信号漂移(≤5%)
特别说明
1. 基体干扰处理:高浓度钆基体会抑制轻稀土信号,需将样品总溶解固体(TDS)控制在0.1%以下
2. 氧化物干扰:监测CeO⁺/Ce⁺比值(<1.5%),必要时采用碰撞反应池技术
3. 器皿要求:使用前需经20% HNO₃浸泡24小时,超纯水冲洗
4. 质谱校正:对Gd²⁺(质荷比78.5,79.5)可能产生的双电荷干扰需进行质量校正

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