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钆粒99.99%

NCS1298

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钆粒99.99%介绍：

产品组成：

编号	规格	纯度
NCS1298	颗粒 110mm	99.99%

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GB/T 18115.9-2015 稀土金属及其氧化物中稀土杂质化学分析方法钆中镧、铈、镨、钕、钐、铕、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥和钇量的测定

适用范围	适用于纯度≥99.5%的钆金属及其氧化物中14种稀土杂质元素（镧、铈、镨、钕、钐、铕、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥、钇）的含量测定，涵盖质量分数0.0005%～0.5%的检测范围

核心检测方法

电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）为主方法，配备雾化进样系统。采用基体匹配法或标准加入法消除基体效应，使用动能歧视碰撞反应池技术消除多原子离子干扰

检出限与定量限

元素检出限范围：0.02～0.15 μg/g
定量限(LOQ)：0.05～0.50 μg/g
钐(Sm)/铕(Eu)检测限最低(0.02 μg/g)，重稀土元素定量限为0.10 μg/g

质控样品要求

1. 每批次须包含空白样、平行样和加标回收样
2. 使用GBW系列稀土标准物质（如GBW02506高纯钆）进行仪器校准
3. 质控样浓度需覆盖检测范围（低/中/高浓度点）
4. 平行样相对偏差≤15%，加标回收率85%～115%

关键实验步骤

1. 样品前处理：金属钆用硝酸(1+1)低温溶解，氧化物样品经850℃灼烧后酸溶
2. 基体匹配：配制与样品基体浓度一致的系列标准溶液
3. 仪器优化：调节载气流速(0.8-1.0 L/min)，优化透镜电压和碰撞池参数
4. 干扰校正：监控¹⁵⁵Gd¹⁶O对¹⁷¹Yb的干扰，使用铟(In)内标校正信号漂移
5. 数据采集：采用跳峰扫描模式，每个质量数积分时间≥0.5s，重复测量3次

特别说明	1. 钆基体浓度需严格控制在1%以下防止锥口堵塞 2. 需监控¹⁵⁶Gd¹⁶O对¹⁷²Yb的质谱干扰 3. 样品溶解后需在24小时内完成测试 4. 当钐(Sm)/铕(Eu)含量＞0.01%时，需采用同位素稀释法校准

GB/T 12690.3-2015 稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法第3部分：稀土金属中碳量的测定

适用范围	适用于钆金属粒中总碳含量的测定，检测范围0.005%～0.50%（质量分数），包含游离碳和化合碳

核心检测方法

高频感应燃烧-红外吸收法，纯钨粒助熔，样品在氧气流中高温燃烧生成CO₂，经红外检测器定量

检出限与定量限

方法检出限：0.0008%（8μg/g）
定量下限：0.0025%（25μg/g）
校准曲线范围：0～1000μg

质控样品要求

1. 每分析批次需测定碳含量标准物质（如GBW(E)010035）
2. 平行分析两次，相对允差≤10%
3. 空白值≤0.001%
4. 使用钢标样（碳含量0.05%～0.2%）验证系统准确性

关键实验步骤

1. 样品准备：取0.10±0.01g钆粒，用无水乙醇超声清洗除去表面吸附碳
2. 助熔剂添加：坩埚底部铺1.0g纯钨粒（碳含量≤0.0005%）
3. 燃烧程序：氧气流量3.0 L/min，分析时间40s，燃烧温度≥2000℃
4. 系统校准：用蔗糖标准溶液建立校准曲线（相当于10-200μg碳）

特别说明	1. 需在恒温恒湿环境（温度23±2℃，湿度≤60%）操作 2. 样品粒度应≤0.5mm保证燃烧完全 3. 高氧含量样品需增加1g锡粒助熔 4. 当碳含量＜0.01%时，需采用石墨坩埚降低本底

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