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铪粒99.5%_
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铪粒99.5%

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GB/T 13747.24-2017 锆及锆合金化学分析方法 第24部分:铪量的测定
标准名称及标准号

GB/T 13747.24-2017《锆及锆合金化学分析方法 第24部分:铪量的测定》

适用范围

适用于锆及锆合金中铪元素含量的测定,包括金属铪粒(纯度≥99.5%)的检测
测定范围:0.01%~5.00%(质量分数)

核心检测方法

1. 电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)
2. X射线荧光光谱法(XRF)作为辅助方法
采用基体匹配法消除干扰,推荐使用264.141nm或277.336nm作为铪特征谱线

检出限与定量限

ICP-AES法:
- 检出限(LOD):0.0032%
- 定量限(LOQ):0.010%
XRF法(辅助):
- 检出限(LOD):0.15%

质控样品要求

1. 每批样品需带国家一级标准物质GBW(E)060168(铪标准物质)
2. 平行双样测定,相对偏差≤5%
3. 加标回收率控制在95%~105%
4. 每10个样品插入1个质控样

关键实验步骤

1. 试样溶解:采用氢氟酸-硝酸混合酸(1:3)在聚四氟乙烯消解罐中溶解
2. 标准曲线:配制铪浓度为0μg/mL、10μg/mL、50μg/mL、100μg/mL的标准系列
3. 光谱测定:选择轴向观测模式,等离子体功率≥1.3kW,雾化气流量0.7L/min
4. 干扰校正:采用锆基体匹配法消除基体干扰

特别说明

1. 铪粒溶解需在通风良好的环境中进行,氢氟酸操作需佩戴专用防护装备
2. 99.5%高纯铪粒需采用基体匹配法,避免高浓度锆干扰
3. 铪的谱线易与相邻元素重叠,需优化光谱分辨率
4. 聚四氟乙烯消解罐使用温度不得超过240℃

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