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铪丝99.9%_
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铪丝99.9%

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国家标准解读:GB/T 26313-2010 锆及锆合金化学分析方法
标准名称及标准号 GB/T 26313-2010
锆及锆合金化学分析方法(铪量测定部分)
适用范围 适用于锆及锆合金中铪(Hf)含量的测定,检测范围为0.005%~5.00%。可直接用于铪丝(纯度99.9%)中铪主成分及杂质的检测验证。
核心检测方法 电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)
1. 样品经氢氟酸-硝酸混合酸溶解
2. 使用等离子体激发产生特征光谱(Hf 264.141nm或277.336nm谱线)
3. 通过标准曲线法进行定量分析
检出限与定量限 检出限(LOD): 0.0012% (12 μg/g)
定量限(LOQ): 0.0040% (40 μg/g)
*基于3倍信噪比(S/N)计算,适用于99.9%铪丝的杂质检测
质控样品要求 1. 标准物质:需使用国家一级标准物质GBW(E)080218(锆铪合金)
2. 平行样:每批次≥2个平行样品
3. 加标回收:空白基质加标回收率需控制在95%-105%
4. 精密度:RSD≤3%(铪含量≥0.1%时)
关键实验步骤 1. 样品前处理:取0.1000g铪丝用10mL HF-HNO₃(3:1)于聚四氟乙烯罐中微波消解
2. 标准曲线配制:用Hf标准溶液配置0.0、0.5、1.0、5.0、10.0 μg/mL系列标准点
3. 仪器参数:射频功率1.3kW,等离子气流量15L/min,雾化气压力200kPa
4. 干扰校正:使用干扰系数法消除Zr对Hf 264.141nm的光谱干扰
特别说明 1. 铪与锆化学性质高度相似,必须确保完全分离基体干扰
2. 实验需在防腐蚀通风橱中进行(氢氟酸具强腐蚀性)
3. 99.9%铪丝检测需同步测定Fe、Cr、Ni、O等14项杂质元素
4. 结果表示:铪含量以质量分数计,保留三位有效数字

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