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锡粒99.999%_
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锡粒99.999%

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产品组成:
编号规格纯度
NCS1513颗粒 110mm100.00%

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GB/T 3260.2-2013 锡化学分析方法 第2部分:铁量的测定
标准名称及标准号 GB/T 3260.2-2013《锡化学分析方法 第2部分:铁量的测定》
适用范围 适用于锡锭、锡粒中质量分数0.0005%~0.010%的铁含量测定,包含高纯度锡粒(99.999%)中铁杂质的检测
核心检测方法 1,10-二氮杂菲分光光度法:样品经硝酸溶解后,用盐酸羟胺还原铁(Ⅲ)至铁(Ⅱ),在pH3.5~4.5乙酸-乙酸钠缓冲溶液中与1,10-二氮杂菲生成橙红色络合物,在510nm波长处测量吸光度
检出限与定量限 方法检出限(LOD)为0.0002%,定量限(LOQ)为0.0005%(以铁质量分数计),满足高纯锡粒中铁杂质检测需求
质控样品要求 1. 每批次需带试剂空白
2. 使用有证锡基体标准物质(铁含量接近待测样品)
3. 平行样数量不少于总样品数的20%
4. 加标回收率应控制在85%~115%范围
关键实验步骤 1. 精密称取1.000g锡粒于聚四氟乙烯烧杯中
2. 加入8mL硝酸(1+1)低温溶解后蒸至近干
3. 加入5mL盐酸(1+1)溶解盐类并转移至50mL容量瓶
4. 依次加入2mL盐酸羟胺溶液(100g/L)、5mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH=4.0)和2mL 1,10-二氮杂菲溶液(2g/L)
5. 定容后静置30分钟显色
6. 使用10mm比色皿在510nm处测定吸光度
特别说明 1. 溶解过程需严格控制温度(<80℃)防止铁损失
2. 显色环境pH值对结果影响显著,需精确控制缓冲溶液用量
3. 铜、镍、锌等共存元素干扰需通过加入EDTA掩蔽
4. 实验用水需达到GB/T 6682一级水标准
GB/T 3260.1-2013 锡化学分析方法 第1部分:锡量的测定
标准名称及标准号 GB/T 3260.1-2013《锡化学分析方法 第1部分:锡量的测定》
适用范围 适用于锡锭、锡粒中锡含量的仲裁分析,测定范围>99.00%,包含高纯度锡粒(99.999%)的主成分测定
核心检测方法 碘酸钾滴定法:试样用盐酸和硝酸溶解,在盐酸介质中以铁粉还原四价锡至二价,用淀粉作指示剂,碘酸钾标准溶液滴定至蓝色为终点
检出限与定量限 方法精密度RSD≤0.05%,适用于99.00%~99.999%纯度范围的锡含量测定
质控样品要求 1. 使用GBW 04201锡成分标准物质(99.99%)
2. 平行测定次数不少于4次
3. 空白试验校正系统误差
4. 控制还原终点温度在30℃以下
关键实验步骤 1. 精密称取0.2000g锡粒于500mL锥形瓶
2. 加入50mL盐酸和5mL硝酸,低温加热溶解
3. 加入100mL水煮沸除去氮氧化物
4. 加入5g还原铁粉还原至溶液无色
5. 立即用流水冷却至室温并加入5mL淀粉溶液(10g/L)
6. 用碘酸钾标准溶液(c(1/6KIO₃)=0.05mol/L)滴定至蓝色
特别说明 1. 还原后需隔绝空气防止二价锡氧化
2. 滴定速度控制在2-3mL/min
3. 锑、砷等干扰元素需预先分离
4. 实验室温度应保持(25±5)℃

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