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正己烷中高效氯氰菊酯_
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正己烷中高效氯氰菊酯

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正己烷中高效氯氰菊酯介绍:

产品组成:
编号浓度
NCS162050-100-E1(CAS号65731-84-2)100μg/mL

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标准名称及标准号
GB 23200.113-2018
食品安全国家标准 植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱-质谱联用法
适用范围
适用于植物源性食品(蔬菜、水果、谷物等)中高效氯氰菊酯等208种农药残留的定量检测。该方法采用气相色谱-质谱联用技术,特别适用于挥发性农药的痕量分析。
核心检测方法
1. 样品经乙腈提取后盐析分层
2. 提取液经PSA/C18/GCB复合吸附剂净化
3. 净化液氮吹浓缩后用正己烷定容
4. GC-MS/MS分析:DB-5MS色谱柱(30m×0.25mm×0.25μm)
5. 采用多反应监测模式(MRM)进行定性与定量分析
检出限与定量限
参数 数值
方法检出限(MDL) 0.003 mg/kg
定量限(LOQ) 0.01 mg/kg
线性范围 0.005-0.5 mg/L (R²≥0.995)
质控样品要求
1. 每批次样品需设空白对照
2. 每20个样品加标1个质控样(加标浓度0.02mg/kg)
3. 基质匹配标准曲线(R²≥0.990)
4. 连续分析中每24小时进样溶剂标准校正
5. 回收率控制范围:70%-120%
关键实验步骤
1. 提取:10g样品+10mL乙腈振荡提取,加NaCl离心分层
2. 净化:取6mL上清液+900mg MgSO₄+150mg PSA+150mg C18+45mg GCB,离心
3. 浓缩:取5mL净化液氮吹至近干(40℃水浴)
4. 定容:用正己烷定容至1.0mL,过0.22μm滤膜
5. 上机分析:进样量1μL,分流比10:1,进样口温度280℃
6. 质谱条件:离子源温度230℃,传输线温度280℃,碰撞气流量1.5mL/min
特别说明
1. 正己烷需农残级纯度,使用前需GC-MS筛查确认无干扰峰
2. 高效氯氰菊酯特征离子对:181/152(定量离子),181/127(定性离子)
3. 含色素样品需增加0.5g PVPP吸附剂除色素干扰
4. 样品浓缩时严禁吹干,避免目标物损失
5. 每批新色谱柱需进行柱效验证(理论塔板数≥15000)

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