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乙腈中U-[13C17]-黄曲霉毒素B1溶液_
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乙腈中U-[13C17]-黄曲霉毒素B1溶液

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乙腈中U-[13C17]-黄曲霉毒素B1溶液介绍:


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本公司销售的所有产品仅供实验科研使用,不用于人体及临床诊断。

标准名称及标准号
食品安全国家标准 食品中黄曲霉毒素B族和G族的测定
适用范围
适用于谷物、坚果、食用油等食品中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的定量检测。同位素内标法适用于复杂基质样品的高精度检测,特别适合法规限量监控。
核心检测方法
同位素稀释-液相色谱串联质谱法(LC-MS/MS)
1. 样品经乙腈-水溶液提取
2. 使用免疫亲和柱净化
3. U-[13C17]-黄曲霉毒素B1作为内标加入
4. LC分离:C18色谱柱,乙腈/甲醇-0.1%甲酸水梯度洗脱
5. MS/MS检测:ESI+模式,多反应监测(MRM)
检出限与定量限
• 黄曲霉毒素B1:检出限(LOD) 0.03 μg/kg,定量限(LOQ) 0.1 μg/kg
• 其他黄曲霉毒素:LOQ 0.3 μg/kg
• 同位素内标法可使定量限降低30-50%,满足婴幼儿食品0.025 μg/kg限量要求
质控样品要求
1. 每批样品需做空白对照(不含目标物基质)
2. 加标回收率控制:低、中、高三个浓度水平(0.5、2.0、10.0 μg/kg)
3. 内标回收率范围:70-120%
4. 每20个样品插入1个质控样
5. 标准曲线相关系数R2≥0.995
关键实验步骤
1. 样品前处理
• 均质样品后准确称取5.0g
• 加入50μL U-[13C17]-AFB1内标溶液(0.5μg/mL)
• 乙腈-水(84:16)提取15min
2. 净化过程
• 提取液经免疫亲和柱(IAC)净化
• 乙腈洗脱前用10mL纯水淋洗除杂
• 洗脱液氮吹至近干,50%乙腈水复溶
3. 仪器分析
• 色谱柱:C18 (2.1×100mm, 1.7μm)
• 柱温:40℃;流速:0.3mL/min
• 质谱监测离子对:AFB1 m/z 313→241/285;[13C17]-AFB1 m/z 330→244/301
特别说明
1. 同位素内标使用规范:需在样品提取前加入,校正前处理损失
2. 黄曲霉毒素光敏感性:操作过程需避光
3. 免疫亲和柱保存:2-8℃冷藏,不可冻存
4. 乙腈纯度要求:色谱纯,避免紫外吸收杂质干扰
5. 质谱调谐:每月需用标准溶液优化质谱参数

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