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乙腈中黄曲霉毒素B1溶液

NCS1601001-2B

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钢研纳克

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乙腈中黄曲霉毒素B1溶液介绍：

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食品安全国家标准食品中黄曲霉毒素B族和G族的测定

标准名称及标准号

GB 5009.22-2016《食品安全国家标准食品中黄曲霉毒素B族和G族的测定》
发布单位：国家卫生健康委员会、国家市场监督管理总局
实施日期：2017年6月23日

适用范围

适用于谷物、坚果、食用油、调味品等食品中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的检测。
特别说明：乙腈中黄曲霉毒素B1溶液作为标准工作溶液，适用于本标准的液相色谱-荧光检测法（第三法）。

核心检测方法

1. 免疫亲和层析净化-高效液相色谱法（第一法）
2. 免疫亲和层析净化-荧光分光光度法（第二法）
3. 液相色谱-荧光检测法（第三法）：采用乙腈-水提取，C18色谱柱分离，荧光检测器测定，乙腈中黄曲霉毒素B1溶液作为标准品
4. 薄层色谱法（第四法）

检出限与定量限

检测方法	黄曲霉毒素B1检出限(μg/kg)	定量限(μg/kg)
液相色谱-荧光法	0.10	0.30
免疫亲和净化-荧光法	0.03	0.10

质控样品要求

1. 每批样品需做空白对照试验
2. 每20个样品插入1个加标回收样（加标浓度0.5-5.0 μg/kg）
3. 回收率范围：70%-120%
4. 标准曲线相关系数≥0.995
5. 每批样品使用新配制标准溶液

关键实验步骤（液相色谱-荧光法）

1. 标准溶液配制：准确吸取乙腈中黄曲霉毒素B1标准溶液，用乙腈稀释至所需浓度
2. 样品提取：试样用乙腈-水溶液(84+16)均质提取
3. 净化：通过MycoSep®净化柱或等效产品
4. 衍生化：取净化液与三氟乙酸衍生反应
5. 色谱条件：
  - 色谱柱：C18柱（150mm×4.6mm，5μm）
  - 流动相：甲醇-乙腈-水（20+20+60）
  - 流速：0.8mL/min
  - 柱温：40℃
6. 荧光检测：激发波长360nm，发射波长440nm

特别说明

1. 乙腈中黄曲霉毒素B1溶液需避光保存于-20℃环境
2. 实验过程需在通风橱内操作，佩戴防护装备
3. 黄曲霉毒素B1属于强致癌物，废弃物需用次氯酸钠溶液处理
4. 当检测结果＞10.0μg/kg时，需用第二法验证
5. 实验室温度控制在18-30℃，湿度≤70%

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