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蜂蜜中甲硝唑分析质控样_
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蜂蜜中甲硝唑分析质控样

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蜂蜜中甲硝唑分析质控样介绍:

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蜂蜜中八种硝基咪唑类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法
标准名称及标准号 GB/T 22942-2008《蜂蜜中八种硝基咪唑类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》
适用范围 适用于蜂蜜中甲硝唑、二甲硝咪唑、洛硝哒唑等八种硝基咪唑类药物残留量的定量测定
核心检测方法 1. 样品经磷酸盐缓冲液提取
2. 固相萃取柱净化(HLB或等效柱)
3. 液相色谱-串联质谱检测(LC-MS/MS)
4. 外标法定量分析
检出限与定量限 甲硝唑检出限(LOD):0.3 μg/kg
甲硝唑定量限(LOQ):1.0 μg/kg
其他硝基咪唑类化合物LOQ范围:0.5-2.0 μg/kg
质控样品要求 1. 每批次样品需带空白对照和加标质控样
2. 加标浓度:LOQ、2倍LOQ、10倍LOQ三个水平
3. 回收率控制范围:70%-120%
4. 质控样需与实际样品同步处理
关键实验步骤 1. 样品提取:5g蜂蜜+10mL磷酸盐缓冲液(pH7.0),涡旋振荡2min
2. 净化:上清液通过HLB柱(60mg/3mL),依次用3mL水和3mL甲醇洗脱
3. 浓缩:40℃氮吹至近干,1mL甲醇-水(1:9)复溶
4. 色谱条件:C18柱(100mm×2.1mm,1.7μm),0.1%甲酸水-乙腈梯度洗脱
5. 质谱条件:ESI正离子模式,多反应监测(MRM)
特别说明 1. 甲硝唑代谢物需水解处理:加入β-葡萄糖醛酸酶/芳基硫酸酯酶,37℃水解12h
2. 注意同位素内标使用:d4-甲硝唑作为内标物可提高准确性
3. 基质效应评估:需用基质匹配标准曲线校正
4. 阳性结果确认:要求两个特征离子对比例偏差≤20%

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