蜂蜜中甲氧苄啶分析质控样_单标_基质类_标准物质_萘析商城

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蜂蜜中甲氧苄啶分析质控样

NCS192027

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20g

钢研纳克

见证书

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蜂蜜中甲氧苄啶分析质控样介绍：

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本公司销售的所有产品仅供实验科研使用，不用于人体及临床诊断。

标准名称及标准号

GB 31658.26-2022

食品安全国家标准动物性食品中多类药物残留量的测定液相色谱－串联质谱法

适用范围

适用于蜂蜜中甲氧苄啶等磺胺增效剂残留量的定量检测

涵盖动物源性食品（包括蜂蜜）中8类73种药物残留测定

甲氧苄啶定量限为1.0 μg/kg，满足欧盟等严苛限量要求

核心检测方法

原理：试样经磷酸盐缓冲液提取，MCX固相萃取柱净化

仪器：超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱仪（UPLC-MS/MS）

色谱条件：
• 色谱柱：C18柱（2.1 mm×100 mm，1.7 μm）
• 流动相：0.1%甲酸水溶液 + 乙腈梯度洗脱
• 流速：0.3 mL/min

质谱条件：
• 离子源：电喷雾电离源（ESI+）
• 监测离子对：291.1→123.1（定量离子），291.1→230.1（定性离子）

检出限与定量限

甲氧苄啶检出限（LOD）：0.3 μg/kg

甲氧苄啶定量限（LOQ）：1.0 μg/kg

线性范围：1.0~50.0 μg/kg（相关系数R²≥0.995）

质控样品要求

基质匹配：必须使用蜂蜜空白基质配制质控样

浓度水平：需包含LOQ（1.0 μg/kg）、MRL（最大残留限量）、2倍MRL三个浓度水平

精密度要求：连续6次测定RSD≤15%

准确度要求：加标回收率应在80%~120%范围内

关键实验步骤

1. 试样制备：蜂蜜样品经涡旋混匀，准确称取5.0g±0.05g

2. 提取：加入20mL pH7.0磷酸盐缓冲液，涡旋振荡10min，4000r/min离心5min

3. 净化：上清液过MCX固相萃取柱（使用前用3mL甲醇、5mL水活化），5mL水淋洗，6mL氨化甲醇洗脱

4. 浓缩：40℃氮吹至近干，1mL乙腈-水（1:9）复溶，过0.22μm滤膜

5. 上机检测：按色谱-质谱条件进样分析，外标法定量

特别说明

• 基质效应评估：需采用空白基质匹配标准曲线校正基质效应

• 干扰排除：甲氧苄啶检测需与磺胺类药物色谱峰完全分离（分离度≥1.5）

• 质控要求：每批次样品需同步进行空白试验、加标回收试验（回收率控制图）

• 结果确认：阳性样品需进行离子丰度比复核（允许偏差≤±20%）

以上信息仅供参考，请以相应标准的原文为准！