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黄瓜粉中5种农残分析质控样品_
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黄瓜粉中5种农残分析质控样品

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黄瓜粉中5种农残分析质控样品介绍:

产品特点简介:

敌敌畏、甲拌磷、乐果、氧化乐果、乙酰甲胺磷


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食品安全国家标准 植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱-质谱联用法

标准名称及标准号

GB 23200.113-2018《食品安全国家标准 植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱-质谱联用法》

适用范围

适用于植物源性食品(包括黄瓜粉等干燥制品)中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯等208种农药残留检测。基质涵盖蔬菜、水果、谷物、茶叶等固态样品,特别适合多农残同步分析。

核心检测方法

1. 样品经乙腈提取
2. 采用QuEChERS方法净化(PSA吸附剂+无水硫酸镁)
3. 气相色谱分离(DB-5MS色谱柱)
4. 质谱检测器(EI源)选择离子监测模式
5. 保留时间和特征离子比例双重定性

检出限与定量限

• 方法检出限(LOD):0.001-0.01 mg/kg
• 定量限(LOQ):0.005-0.05 mg/kg
• 具体数值依农药种类不同,需根据标准附录确认目标农药的定量限

质控样品要求

1. 每批样品需做空白对照
2. 添加回收率试验:低、中、高三个浓度水平
3. 平行双样测定(相对偏差≤20%)
4. 每20个样品插入质控样
5. 使用有证标准物质(如黄瓜粉基质)验证方法准确性

关键实验步骤

1. 提取:5g黄瓜粉+15mL乙腈振荡提取,加6g无水硫酸镁盐析
2. 净化:取上清液加入900mg无水硫酸镁+150mg PSA吸附剂离心
3. 浓缩:40℃氮吹至近干,乙酸乙酯定容
4. 仪器条件:进样口温度260℃,程序升温(初始60℃保持1min,以40℃/min升至130℃,再以5℃/min升至250℃,最后以10℃/min升至300℃保持5min)
5. 质谱参数:离子源温度230℃,四极杆150℃,全扫描模式确认特征离子

特别说明

1. 黄瓜粉需过0.3mm筛保证均质性
2. 含硫基质可能干扰检测,需添加铜粉除硫
3. 高温易分解农药(如克百威)需验证前处理条件
4. 当检出农药时,必须用不同极性色谱柱(如DB-17)进行确证
5. 方法不适用于强极性农药(需参照GB 23200.121液相方法)

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