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黄瓜粉中5种农残分析质控样品_
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黄瓜粉中5种农残分析质控样品

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黄瓜粉中5种农残分析质控样品介绍:

以上信息仅供参考,请以实物批次为准!

本公司销售的所有产品仅供实验科研使用,不用于人体及临床诊断。

食品安全国家标准 植物源性食品中331种农药及其代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱联用法
标准名称及标准号 GB 23200.121-2021《食品安全国家标准 植物源性食品中331种农药及其代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱联用法》
适用范围 适用于黄瓜粉等植物源性食品中331种农药残留的定性和定量分析,包括有机磷、氨基甲酸酯、三唑类等常见农药
核心检测方法 1. QuEChERS前处理法:乙腈提取+盐析包分离
2. 净化:PSA/C18/GCB复合吸附剂净化
3. 检测:超高效液相色谱串联三重四极杆质谱(UPLC-MS/MS)
4. 定量:同位素内标法/基质匹配标准曲线法
检出限与定量限 1. 方法检出限(MDL):0.001-0.01 mg/kg
2. 定量限(LOQ):0.005-0.05 mg/kg
3. 具体数值需根据目标农药优化确认
质控样品要求 1. 每批次样品需包含空白对照
2. 添加回收样品:低、中、高三个浓度水平(LOQ, 10×LOQ, 100×LOQ)
3. 平行样数量≥10%
4. 回收率范围:70%-120%(LOQ水平允许60%-130%)
关键实验步骤 1. 样品制备:黄瓜粉2.0g加入10mL乙腈提取
2. 盐析:加入4g MgSO₄+1g NaCl+1g柠檬酸钠+0.5g柠檬酸氢二钠
3. 净化:上清液加入150mg PSA+50mg C18+50mg GCB吸附剂
4. 浓缩:40℃氮吹至近干,乙腈-水(1:1)定容
5. 分析:ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱分离,ESI+/-模式扫描
特别说明 1. 黄瓜粉需特别注意色素干扰,建议增加GCB用量
2. 酸性/碱性农药需分别优化提取pH值
3. 质谱检测需采用MRM模式,至少监测2对离子对
4. 每24小时需进行仪器质量校准
食品安全国家标准 植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱-质谱联用法
标准名称及标准号 GB 23200.113-2018《食品安全国家标准 植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱-质谱联用法》
适用范围 适用于黄瓜粉中拟除虫菊酯、有机氯等挥发性/半挥发性农药残留检测
核心检测方法 1. 乙腈振荡提取
2. ENVI-Carb/PSA复合柱净化
3. 气相色谱-质谱联用(GC-MS)分析
4. 选择离子监测模式(SIM)
检出限与定量限 1. 方法检出限(MDL):0.01-0.05 mg/kg
2. 定量限(LOQ):0.02-0.1 mg/kg
3. 热不稳定农药需验证降解率
质控样品要求 1. 每20个样品插入1个质控样
2. 加标浓度:LOQ、MRL(最大残留限量)、2×MRL
3. 连续6次RSD≤20%
4. 保留时间偏移≤0.1min
关键实验步骤 1. 提取:黄瓜粉5g+15mL乙腈振荡30min
2. 净化:Florisil柱净化,正己烷-丙酮(9:1)洗脱
3. 浓缩:35℃旋转蒸发至1mL
4. 分析:DB-5MS色谱柱(30m×0.25mm×0.25μm)
5. 程序升温:80℃(2min)→20℃/min→300℃(5min)
特别说明 1. 含硫样品需进行磺化处理
2. 高温易分解农药采用冷进样口
3. 每批样品需同步进行溶剂空白和基质空白
4. 质谱需每日进行质量轴校准
蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留检测方法
标准名称及标准号 NY/T 761-2008《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留检测方法》
适用范围 适用于黄瓜粉中4大类50余种农药的筛查检测
核心检测方法 1. 分段提取法:乙腈提取有机磷/氨基甲酸酯,正己烷提取有机氯/菊酯
2. 双柱气相色谱法(FPD/ECD检测器)
3. 双柱确认系统
检出限与定量限 1. 有机磷:LOQ 0.01-0.05mg/kg
2. 拟除虫菊酯:LOQ 0.02-0.10mg/kg
3. 氨基甲酸酯:LOQ 0.02-0.20mg/kg
质控样品要求 1. 每批次不少于10%平行样
2. 加标回收率控制:有机磷70%-110%,菊酯类75%-120%
3. 保留时间窗:±0.05min
关键实验步骤 1. 有机磷提取:黄瓜粉10g+50mL乙腈均质
2. 有机氯提取:黄瓜粉10g+50mL正己烷-丙酮(1:1)
3. 净化:Florisil+活性炭复合柱
4. 分析:DB-1701和DB-1双柱系统验证
特别说明 1. 氨基甲酸酯需柱后衍生化处理
2. 有机磷检测需使用FPD磷模式
3. 不同类别农药需分别制作标准曲线
4. 阳性样品需双柱确认

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