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茶叶中草甘膦和氨甲基膦酸质控样品_
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茶叶中草甘膦和氨甲基膦酸质控样品

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茶叶中草甘膦和氨甲基膦酸质控样品介绍:

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本公司销售的所有产品仅供实验科研使用,不用于人体及临床诊断。

国家标准解读:
标准名称及标准号
食品安全国家标准 植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱-质谱联用法
适用范围 适用于茶叶等植物源性食品中草甘膦及其代谢物氨甲基膦酸的残留检测。涵盖新鲜、干制及加工后的植物产品,包括茶叶样品的前处理、净化和仪器分析全过程。
核心检测方法
1. 衍生化-气相色谱质谱法:采用三氟乙酸酐/三氟乙醇进行衍生化反应,生成挥发性衍生物
2. 色谱条件:DB-5MS色谱柱(30m×0.25mm×0.25μm),程序升温从70℃(2min)升至280℃(10min)
3. 质谱检测:选择离子监测模式(SIM),草甘膦特征离子m/z 333/168,氨甲基膦酸m/z 348/168
检出限与定量限
草甘膦:方法检出限(MDL) 0.005mg/kg,定量限(LOQ) 0.01mg/kg
氨甲基膦酸:方法检出限(MDL) 0.003mg/kg,定量限(LOQ) 0.008mg/kg
满足欧盟MRL标准要求(草甘膦茶叶限量0.1mg/kg)
质控样品要求
1. 基质匹配:必须使用茶叶基质质控样,干茶粉碎过40目筛
2. 浓度水平:至少包含空白样、定量限水平(0.01mg/kg)、MRL限量水平(0.1mg/kg)三个梯度
3. 稳定性:-18℃密封避光保存,开封后需验证稳定性
4. 验证频率:每批样品需同步检测质控样,每20个样品至少插入1个质控样
关键实验步骤
1. 提取:5g茶样+20mL 0.1%甲酸水溶液,涡旋振荡10min,超声提取15min
2. 净化:HLB固相萃取柱活化,上样后5mL水淋洗,8mL甲醇洗脱
3. 衍生化:氮吹至干,加入200μL三氟乙醇+100μL三氟乙酸酐,70℃反应1h
4. 定容:氮吹除去过量试剂,乙酸乙酯定容至1mL,过0.22μm滤膜
5. 仪器分析:1μL不分流进样,溶剂延迟4min
特别说明
1. 衍生化控制:需在无水条件下进行,环境湿度应<40%,反应容器必须充分干燥
2. 基质效应:茶叶中多酚类物质干扰严重,必须采用基质匹配标准曲线校正
3. 质谱确认:阳性结果需满足:保留时间偏差±0.1min,离子丰度比相对偏差≤20%
4. 设备要求:GC-MS需每周进行质量校准,分辨率需保持R=0.6±0.1

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