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菠菜粉中吡虫啉分析质控样_
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菠菜粉中吡虫啉分析质控样

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本公司销售的所有产品仅供实验科研使用,不用于人体及临床诊断。

标准名称及标准号
GB 23200.121-2021
食品安全国家标准 植物源性食品中331种农药及其代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱联用法
适用范围
适用于菠菜粉等植物源性食品中吡虫啉等331种农药残留量的定量检测。标准涵盖谷物、蔬菜、水果等固体基质,检测目标包括吡虫啉及其主要代谢产物。
核心检测方法
1. 样品前处理:QuEChERS法(快速、高效、灵敏)
2. 提取溶剂:乙腈提取体系
3. 净化方式:PSA和C18吸附剂净化
4. 仪器分析:液相色谱-三重四极杆质谱联用(LC-MS/MS)
5. 分离模式:C18反相色谱柱梯度洗脱
6. 检测模式:多反应监测(MRM)模式
检出限与定量限
1. 吡虫啉检出限(LOD):0.002 mg/kg
2. 吡虫啉定量限(LOQ):0.005 mg/kg
3. 线性范围:0.001~0.5 mg/kg(相关系数R²≥0.99)
4. 低浓度点要求:LOQ浓度点回收率70%-120%
质控样品要求
1. 每批次样品需同步分析空白基质加标质控样
2. 加标浓度:LOQ、0.01 mg/kg、0.1 mg/kg三水平
3. 回收率范围:70%~120%(LOQ浓度允许60%~130%)
4. 质控样需与实际样品同步进行前处理
5. 每20个样品至少插入1个质控样
关键实验步骤
样品制备:菠菜粉过0.3 mm筛后混匀
精确称量:5.00 g±0.05 g样品
提取:乙腈振荡提取(含1%乙酸)+ 盐析包脱水
净化:取上清液加入PSA/C18吸附剂离心净化
浓缩:40℃氮吹浓缩后乙腈-水定容
仪器条件:
• 色谱柱:C18柱(2.1×100 mm, 1.8 μm)
• 流动相:5 mmol/L乙酸铵水溶液+乙腈
• 监测离子对:吡虫啉 m/z 256.0>209.0(定量); 256.0>175.0(定性)
特别说明
1. 基质效应验证:需采用空白基质匹配标准曲线校正
2. 代谢物检测:吡虫啉-脲代谢物(m/z 211.0)需同步监测
3. 干扰消除:梯度洗脱程序确保与结构类似物(如啶虫脒)分离
4. 器皿要求:禁用塑料制品防止吸附
5. 稳定性:样品提取液需24小时内完成检测

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