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菠菜粉中吡虫啉分析质控样品_
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菠菜粉中吡虫啉分析质控样品

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菠菜粉中吡虫啉分析质控样品介绍:

以上信息仅供参考,请以实物批次为准!

本公司销售的所有产品仅供实验科研使用,不用于人体及临床诊断。

标准名称及标准号
GB 23200.121-2021
食品安全国家标准 植物源性食品中331种农药及其代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱联用法
适用范围
适用于菠菜粉等植物源性食品中吡虫啉等331种农药残留的定量分析。标准涵盖谷物、蔬菜、水果、茶叶等基质,明确包含吡虫啉的检测要求(标准附录A序号275)。
核心检测方法
1. 前处理:QuEChERS法提取(乙腈震荡提取),PSA和C18吸附剂净化
2. 仪器分析:液相色谱-三重四极杆质谱联用(LC-MS/MS)
3. 色谱条件:C18色谱柱,0.1%甲酸水-甲醇梯度洗脱
4. 质谱模式:多反应监测(MRM),吡虫啉特征离子对 m/z 256.0→209.0(定量离子)
检出限与定量限
吡虫啉特定要求
• 方法定量限(LOQ):0.01 mg/kg(菠菜粉等蔬菜基质)
• 检出限(LOD):≤ LOQ的1/3(约0.003 mg/kg)
注:实际LOQ需通过空白基质加标实验验证
质控样品要求
1. 空白基质:确认未受污染的菠菜粉样品
2. 加标样品:每批样品需包含3个浓度水平(LOQ、2LOQ、10LOQ)
3. 回收率范围:70%-120%(吡虫啉特定要求)
4. 平行样:每20个样品至少1个平行样,相对偏差≤20%
关键实验步骤
步骤1:提取
称取2g菠菜粉 + 10mL乙腈,涡旋振荡1min,加入QuEChERS盐包(4g MgSO₄ + 1g NaCl)

步骤2:净化
取上清液1mL + 150mg MgSO₄ + 50mg PSA + 50mg C18,离心后过0.22μm滤膜

步骤3:仪器分析
• 色谱柱:C18 (2.1×100mm, 1.8μm)
• 流速:0.3 mL/min,柱温40℃
• 进样量:5μL

步骤4:质谱确认
监测2对离子(256.0→209.0定量,256.0→175.0定性),离子丰度比偏差≤20%
特别说明
1. 基质效应验证:必须采用空白基质匹配标准曲线校正(禁用纯溶剂标曲)
2. 吡虫啉稳定性:标准溶液需现配现用,避光保存(水溶液中易光解)
3. 干扰排除:监测代谢物6-氯烟酸(m/z 156.0→112.0)避免假阳性
4. 设备校准:每日需用调谐液校准质谱质量轴(偏差≤0.1amu)

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