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氢化可的松_
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氢化可的松

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牛奶和奶粉中泼尼松、氢化可的松、地塞米松、倍他米松和氟氢可的松的测定 液相色谱-串联质谱法
标准名称及标准号 GB/T 22972-2008《牛奶和奶粉中泼尼松、氢化可的松、地塞米松、倍他米松和氟氢可的松的测定 液相色谱-串联质谱法》
适用范围 适用于液态奶、奶粉等乳制品中氢化可的松及其他四种糖皮质激素的残留检测
检测浓度范围:0.2-20 μg/kg(液态奶),0.5-50 μg/kg(奶粉)
核心检测方法 液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)
1. 色谱柱:C18反相色谱柱(150 mm×2.1 mm,5 μm)
2. 流动相:乙腈-0.1%甲酸水溶液梯度洗脱
3. 质谱条件:电喷雾离子源(ESI),负离子模式,多反应监测(MRM)
检出限与定量限 氢化可的松检出限:0.05 μg/kg(牛奶),0.15 μg/kg(奶粉)
氢化可的松定量限:0.2 μg/kg(牛奶),0.5 μg/kg(奶粉)
线性范围:0.5-100 ng/mL(相关系数≥0.99)
质控样品要求 1. 每批次样品需设置空白对照(未添加目标物的基质)
2. 添加低、中、高三个浓度水平的加标样品
3. 加标回收率范围:80%-110%
4. 平行样相对标准偏差(RSD)≤15%
关键实验步骤 1. 样品提取:液态奶直接加乙腈沉淀蛋白,奶粉需先复水处理
2. 净化:正己烷液液分配除脂,C18固相萃取柱净化
3. 浓缩:40℃氮吹至近干,乙腈-水定容
4. 仪器分析:进样量10 μL,柱温30℃,流速0.3 mL/min
5. 定性定量:保留时间±0.5min内匹配特征离子对
特别说明 1. 实验全程需避光操作,防止光解
2. 注意区分氢化可的松与皮质酮的分离(保留时间差异)
3. 当检出浓度>10μg/kg时需进行衍生化验证
4. 质谱特征离子对:m/z 407.2→331.2(定量离子),407.2→121.1(定性离子)

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