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猪肉粉中氟苯尼考分析质控样品_
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猪肉粉中氟苯尼考分析质控样品

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猪肉粉中氟苯尼考分析质控样品介绍:

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本公司销售的所有产品仅供实验科研使用,不用于人体及临床诊断。

国家标准解读:
标准名称及标准号
可食动物肌肉、肝脏和水产品中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考残留量的测定 液相色谱-串联质谱法
GB/T 20756-2006(现行有效)
适用范围
适用于猪肉粉等动物肌肉组织、肝脏及水产品中氟苯尼考及其代谢物氟苯尼考胺的残留检测,定量限为0.1μg/kg
核心检测方法
液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)
1. 乙腈提取目标化合物
2. 正己烷脱脂净化
3. C18色谱柱分离(2.1×150mm, 1.7μm)
4. 负离子模式检测(监测离子对 m/z 356→336)
检出限与定量限
检出限(LOD):0.03μg/kg
定量限(LOQ):0.1μg/kg
注:需通过空白基质加标实验验证仪器灵敏度
质控样品要求
1. 每批样品需包含空白对照、加标回收样(低、中、高浓度)
2. 加标浓度:0.1μg/kg(LOQ)、1.0μg/kg、5.0μg/kg
3. 回收率范围:80%-110%
4. 质控样需与实际样品同步处理
关键实验步骤
样品前处理:
1. 均质:猪肉粉样品过40目筛
2. 提取:5g样品+20mL乙腈振荡提取
3. 净化:-20℃冷冻除脂,正己烷液液分配
4. 浓缩:40℃氮吹至近干,乙腈-水定容

仪器条件:
流动相:A-0.1%甲酸水 B-乙腈
流速:0.2mL/min
柱温:35℃
离子源温度:150℃
特别说明
1. 氟苯尼考胺需同步检测(代谢物监测离子对 m/z 248→130)
2. 乙腈提取后必须经-20℃冷冻2h去除脂肪干扰
3. 实验过程需使用同位素内标d5-氟苯尼考校正基质效应
4. 当检测值接近0.1μg/kg时,需进行二级质谱确证

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