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丙酮中内吸磷_
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丙酮中内吸磷

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丙酮中内吸磷介绍:

产品特点简介:
定值准确,稳定性好

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本公司销售的所有产品仅供实验科研使用,不用于人体及临床诊断。

标准名称及标准号
GB 23200.113-2018
食品安全国家标准 植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱-质谱联用法
适用范围
适用于蔬菜、水果、谷物等植物源性食品中内吸磷(包括内吸磷-O和内吸磷-S异构体)的残留量检测。标准明确涵盖以丙酮为提取溶剂的样品前处理方法。
核心检测方法
方法原理
1. 试样经丙酮提取
2. 盐析分层后取上清液
3. 凝胶渗透色谱(GPC)或固相萃取(SPE)净化
4. 气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)检测
5. 特征离子定量(内吸磷-O: m/z 88/89/60; 内吸磷-S: m/z 88/114/60)
检出限与定量限
指标 内吸磷-O 内吸磷-S
方法检出限(LOD) 0.005 mg/kg 0.005 mg/kg
定量限(LOQ) 0.01 mg/kg 0.01 mg/kg
质控样品要求
质控类型 要求
空白加标 每批样品需做2个空白基质加标样,加标水平为0.01-0.05mg/kg
平行样 每10个样品做1组平行样,相对偏差≤20%
标准曲线 R²≥0.995,覆盖0.005-0.5mg/L浓度范围
关键实验步骤
步骤 操作要点
提取 称取10g试样+20mL丙酮,振荡30min,加入5g氯化钠离心分层
净化 GPC收集14-22min馏分,或采用PSA+C18复合固相萃取柱净化
浓缩 40℃水浴氮吹至近干,丙酮定容至1mL
GC-MS分析 DB-5MS色谱柱(30m×0.25mm×0.25μm),程序升温:60℃(1min)→20℃/min→180℃→5℃/min→280℃(5min)
特别说明
1. 内吸磷在丙酮中易分解,标准溶液需现配现用并避光保存
2. 检测时需区分内吸磷-O和内吸磷-S两种异构体
3. 高油脂样品需增加冷冻离心除脂步骤(-20℃静置2h后离心)
4. 当检测结果接近定量限时,需用高分辨质谱(GC-HRMS)确认
5. 实验过程需全程控制环境温度≤25℃,防止目标物降解

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