丙酮中内吸磷
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标样/水质P2O5以五氧化二磷计算浓度质控样15μg/mL
NCSZ-P2O5-15μg/mL | 15μg/mL
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标准物质/Ge锗标准溶液/5%硝酸+5%氢氟酸
NCS1876316 | 500μg/mL
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标准物质/Fe铁标准溶液
NCS1876344 | 30μg/mL
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标准物质/TP总磷标准溶液
NCS1876307 | 8mg/L
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标样/水质COD-Mn高锰酸盐指数质控样5.6μg/mL
NCSZ-COD(Mn)-5.6μg/mL | 5.6μg/mL
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2. 采用QuEChERS方法净化（PSA+C18吸附剂）
3. 气相色谱分离条件：DB-5MS色谱柱（30m×0.25mm×0.25μm）
4. 质谱检测模式：选择离子监测（SIM）
5. 内吸磷特征离子：m/z 88, 89, 60, 61
2. 方法定量限（LOQ）：0.010 mg/kg
3. 线性范围：0.010-0.50 mg/kg（相关系数R²≥0.99）
2. 每20个样品需加标回收实验（加标浓度0.01-0.10 mg/kg）
3. 回收率范围：70%-120%
4. 相对标准偏差（RSD）≤20%
5. 需使用有证标准物质进行校准
2. 提取：加入10mL乙腈振荡提取，加入盐析包（4g MgSO₄+1g NaCl）
3. 净化：取上清液加入150mg PSA+50mg C18吸附剂
4. 浓缩：氮吹浓缩至近干，丙酮定容至1.0mL
5. GC-MS分析：进样口温度250℃，程序升温（初始60℃保持1min，以25℃/min升至150℃，再以3℃/min升至270℃）
2. 内吸磷-O和内吸磷-S需分别定量后加和计算总量
3. 丙酮溶剂需色谱纯且不含干扰物质
4. 标准溶液需现配现用，避光冷藏保存
5. 实验过程需在通风橱中操作，佩戴防护装备
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