丙酮中甲拌磷
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标样/水质P2O5以五氧化二磷计算浓度质控样15μg/mL
NCSZ-P2O5-15μg/mL | 15μg/mL
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标准物质/Ge锗标准溶液/5%硝酸+5%氢氟酸
NCS1876316 | 500μg/mL
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标准物质/Fe铁标准溶液
NCS1876344 | 30μg/mL
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标准物质/TP总磷标准溶液
NCS1876307 | 8mg/L
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标样/水质COD-Mn高锰酸盐指数质控样5.6μg/mL
NCSZ-COD(Mn)-5.6μg/mL | 5.6μg/mL
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GB 23200.113-2018《食品安全国家标准 植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱-质谱联用法》
本标准规定了植物源性食品中甲拌磷等208种农药残留量的气相色谱-质谱联用检测方法。
适用于蔬菜、水果、谷物、茶叶等植物源性食品中甲拌磷等208种农药残留量的定性和定量测定。丙酮作为关键提取溶剂用于样品前处理过程。
1. 试样经丙酮提取
2. 盐析分层后取上清液
3. 经凝胶渗透色谱(GPC)或固相萃取(SPE)净化
4. 气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)检测
5. 采用选择离子监测模式(SIM)定性定量
甲拌磷检出限(LOD)：0.005 mg/kg
甲拌磷定量限(LOQ)：0.01 mg/kg
注：不同基质可能略有差异，需根据实际验证确认
1. 每批样品需做空白对照
2. 每20个样品设1个基质加标样
3. 加标浓度：0.01-0.1 mg/kg
4. 回收率控制范围：70%-120%
5. 相对标准偏差(RSD)≤15%
1. 提取：试样加入丙酮震荡提取，离心后收集上清液
2. 净化：采用PSA+C18复合固相萃取柱净化，丙酮洗脱目标物
3. 浓缩：40℃氮吹浓缩至近干，丙酮定容
4. GC-MS条件：
- 色谱柱：DB-5MS (30m×0.25mm×0.25μm)
- 程序升温：初温60℃保持1min，以25℃/min升至180℃，再以5℃/min升至280℃保持10min
5. 质谱参数：电子轰击源(EI)，监测离子(m/z)：75,121,260
1. 甲拌磷在碱性条件下易分解，提取过程需控制pH中性
2. 丙酮需农残级，使用前需检查干扰峰
3. 甲拌磷代谢物(甲拌磷砜、甲拌磷亚砜)需同步监测
4. 当检测值接近定量限时，需用特征离子比例进行二次确证
5. 实验过程需在通风橱中操作，佩戴防毒口罩及丁腈手套
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