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丙酮中丙溴磷_
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丙酮中丙溴磷

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丙酮中丙溴磷介绍:

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定值准确,稳定性好

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一、标准名称及标准号
GB 23200.113-2018 - 食品安全国家标准 植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱-质谱联用法
二、适用范围
适用于植物源性食品(包括水果、蔬菜、谷物等)中丙溴磷等208种农药及其代谢物残留量的定量检测。丙酮作为样品提取溶剂使用。
三、核心检测方法
1. 样品经丙酮提取
2. 分散固相萃取净化(QuEChERS)
3. 气相色谱分离(DB-5MS色谱柱)
4. 质谱检测器(MSD)选择离子监测模式(SIM)
四、检出限与定量限
项目 要求
丙溴磷检出限(LOD) 0.005 mg/kg
丙溴磷定量限(LOQ) 0.01 mg/kg
五、质控样品要求
1. 每批样品需带基质空白
2. 每20个样品插入1个加标回收样
3. 加标浓度:0.01-0.10 mg/kg
4. 回收率范围:70%-120%
5. 相对标准偏差(RSD)≤15%
六、关键实验步骤
样品提取:称取10g样品+10mL丙酮,振荡提取10min
净化:转移提取液至含PSA吸附剂的离心管,涡旋混匀后离心
浓缩:取上清液氮吹浓缩至近干,乙腈定容
仪器条件:
- 色谱柱:DB-5MS (30m×0.25mm×0.25μm)
- 程序升温:初温60℃保持1min,以25℃/min升至125℃,再以10℃/min升至300℃保持10min
- 监测离子(m/z):m/z 339(定量离子)、337、374
七、特别说明
1. 丙酮需色谱纯级别,使用前需空白验证
2. 丙溴磷对光敏感,操作过程需避光
3. 当检测值接近定量限时,需用m/z 337和374离子进行确证
4. 样品含水量>80%时,需增加无水硫酸镁用量

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