丙酮中对硫磷
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标样/水质P2O5以五氧化二磷计算浓度质控样15μg/mL
NCSZ-P2O5-15μg/mL | 15μg/mL
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标准物质/Ge锗标准溶液/5%硝酸+5%氢氟酸
NCS1876316 | 500μg/mL
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标准物质/Fe铁标准溶液
NCS1876344 | 30μg/mL
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标准物质/TP总磷标准溶液
NCS1876307 | 8mg/L
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标样/水质COD-Mn高锰酸盐指数质控样5.6μg/mL
NCSZ-COD(Mn)-5.6μg/mL | 5.6μg/mL



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GB 23200.113-2018
2. 盐析离心分离
3. 氨基固相萃取柱净化
4. 气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)分析
5. 选择离子监测模式(SIM)定性定量
方法检出限(MDL):0.005 mg/kg
定量限(LOQ):0.01 mg/kg
满足国际食品法典委员会(CAC)对农药残留检测的限量要求
2. 添加浓度LOQ、2×LOQ、10×LOQ三个水平的加标回收样品
3. 回收率范围:70%-120%
4. 相对标准偏差(RSD)≤15%
5. 每20个样品插入一个质控样
盐析分离:加6g氯化钠+10g硫酸钠,离心5min(4000r/min)
净化处理:取5mL上清液过氨基固相萃取柱,乙腈-甲苯(3:1)洗脱
GC-MS条件:
- 色谱柱:DB-5MS (30m×0.25mm×0.25μm)
- 程序升温:80℃(1min)→20℃/min→180℃→5℃/min→300℃(5min)
- 对硫磷保留时间:12.7min±0.2min
2. 对硫磷特征离子(m/z):109(定量离子)、97、125、291
3. 当保留时间偏差>0.1min时需重新校准
4. 茶叶等色素含量高的样品需增加石墨化碳黑净化步骤
5. 方法符合NY/T 761-2008行业标准对有机磷农药的补充要求
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