正己烷中β-硫丹
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标样所 亚硝酸盐（以氮计） 水质标样（GB/T27025）
GSB 07-3165-2014 | -
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标准物质/Re铼标准溶液
NCS1876703 | 5000μg/mL
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标准物质/硝酸盐标准溶液
NCS1876688 | 1ug/mL
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标准物质/C3H4O42- 丙二酸盐离子标准溶液
NCS142200 | 1000μg/mL
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标准物质/乙二胺-盐酸缓冲溶液
NCS1876677 | pH6.7~pH7.0
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食品安全国家标准 植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱-质谱联用法
适用于植物源性食品（蔬菜、水果、谷物等）中β-硫丹等208种农药残留量的测定。标准物质"正己烷中β-硫丹"适用于该方法校准和质控环节。
气相色谱-质谱联用法（GC-MS/MS）：
1. 色谱柱：DB-5MS石英毛细管柱（30m×0.25mm×0.25μm）或等效柱
2. 进样方式：不分流进样
3. 质谱条件：电子轰击电离源（EI），多反应监测模式（MRM）
4. 定量方法：同位素内标法或基质匹配标准曲线法
• β-硫丹检出限（LOD）：0.001 mg/kg
• 定量限（LOQ）：0.005 mg/kg
• 线性范围：0.005~0.5 mg/L（相关系数≥0.995）
1. 每批次样品需包含试剂空白
2. 每20个样品至少设置1个基质加标样
3. 加标浓度：0.01~0.1 mg/kg
4. 回收率控制范围：70%~120%
5. 连续分析需带标准曲线中间点校核
1. 样品提取：乙腈振荡提取（含1%乙酸）
2. 净化：QuEChERS方法（PSA+C18+GCB吸附剂）
3. 浓缩：40℃氮吹至近干，正己烷定容
4. 仪器分析：进样量1μL，程序升温（初始70℃，以25℃/min升至150℃，再以3℃/min升至250℃）
5. 定性定量：特征离子对m/z 339>206（定量离子），339>241（定性离子）
1. β-硫丹与α-硫丹需色谱分离（相对保留时间α:β≈0.97:1.00）
2. 含色素样品需增加石墨化碳黑（GCB）净化
3. 标准溶液配制须使用色谱纯正己烷
4. 检测结果需扣除试剂空白值
5. 仪器调谐需符合全氟三丁胺（PFTBA）标准质谱图
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