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正己烷中β-硫丹_
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正己烷中β-硫丹

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正己烷中β-硫丹介绍:

产品特点简介:
定值准确,稳定性好

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食品安全国家标准 植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱-质谱联用法
适用范围 适用于蔬菜、水果、谷物等植物源性食品中β-硫丹等208种农药残留量的测定,使用正己烷作为主要提取溶剂。
核心检测方法 QuEChERS前处理结合GC-MS/MS检测:
1. 乙腈提取后加入正己烷除脂
2. 分散固相萃取净化
3. 气相色谱分离(DB-5MS色谱柱)
4. 三重四极杆质谱多反应监测模式(MRM)定量
检出限与定量限 水果蔬菜基质:
- 检出限(LOD):0.003 mg/kg
- 定量限(LOQ):0.01 mg/kg
谷物基质:
- 检出限(LOD):0.005 mg/kg
- 定量限(LOQ):0.015 mg/kg
质控样品要求 1. 每批次样品需带试剂空白
2. 每20个样品加标1个平行样
3. 加标回收率范围:70%-120%
4. 保留时间偏差:±0.1min
5. 相对离子丰度比:±30%
关键实验步骤 1. 样品粉碎后取10g加入20mL乙腈均质
2. 加入4g硫酸镁和1g氯化钠离心
3. 取上清液6mL加入1.5mL正己烷除脂
4. 下层溶液经PSA和C18吸附剂净化
5. 氮吹浓缩后定容至1mL正己烷溶液
6. GC-MS/MS分析(进样量:1μL)
特别说明 1. β-硫丹定量离子对:339>195(定量),339>206(定性)
2. 柱温程序:80℃保持1min,以25℃/min升至180℃,再以5℃/min升至300℃保持5min
3. 需监测基质效应,必要时采用基质匹配标准曲线
食品安全国家标准 水果和蔬菜中500种农药及相关化学品残留量的测定 气相色谱-质谱法
适用范围 适用于水果、蔬菜中β-硫丹等有机氯农药残留的筛查和定量分析,使用正己烷作为主要萃取溶剂。
核心检测方法 1. 正己烷-丙酮混合溶剂振荡提取
2. 弗罗里硅土固相萃取柱净化
3. 气相色谱-质谱选择离子监测模式(SIM)检测
检出限与定量限 - 检出限(LOD):0.01 mg/kg
- 定量限(LOQ):0.02 mg/kg
*适用于大多数水果蔬菜基质
质控样品要求 1. 每批样品设置阴性对照
2. 每10个样品加1个阳性加标样
3. 平行样相对偏差≤15%
4. 标准曲线相关系数R²≥0.99
关键实验步骤 1. 样品匀浆后加入正己烷-丙酮(2:1)提取
2. 旋转蒸发浓缩至近干
3. 正己烷复溶后过弗罗里硅土柱净化
4. 氮吹浓缩至0.5mL
5. GC-MS分析(进样口温度:250℃)
特别说明 1. β-硫丹保留时间约19.3min(DB-5MS 30m色谱柱)
2. 特征离子:195, 207, 339, 341
3. 高脂样品需增加净化步骤

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