正己烷中β-硫丹
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标样所 亚硝酸盐(以氮计) 水质标样(GB/T27025)
GSB 07-3165-2014 | -
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标准物质/Re铼标准溶液
NCS1876703 | 5000μg/mL
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标准物质/硝酸盐标准溶液
NCS1876688 | 1ug/mL
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标准物质/C3H4O42- 丙二酸盐离子标准溶液
NCS142200 | 1000μg/mL
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标准物质/乙二胺-盐酸缓冲溶液
NCS1876677 | pH6.7~pH7.0



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1. 乙腈提取后加入正己烷除脂
2. 分散固相萃取净化
3. 气相色谱分离(DB-5MS色谱柱)
4. 三重四极杆质谱多反应监测模式(MRM)定量
- 检出限(LOD):0.003 mg/kg
- 定量限(LOQ):0.01 mg/kg
谷物基质:
- 检出限(LOD):0.005 mg/kg
- 定量限(LOQ):0.015 mg/kg
2. 每20个样品加标1个平行样
3. 加标回收率范围:70%-120%
4. 保留时间偏差:±0.1min
5. 相对离子丰度比:±30%
2. 加入4g硫酸镁和1g氯化钠离心
3. 取上清液6mL加入1.5mL正己烷除脂
4. 下层溶液经PSA和C18吸附剂净化
5. 氮吹浓缩后定容至1mL正己烷溶液
6. GC-MS/MS分析(进样量:1μL)
2. 柱温程序:80℃保持1min,以25℃/min升至180℃,再以5℃/min升至300℃保持5min
3. 需监测基质效应,必要时采用基质匹配标准曲线
2. 弗罗里硅土固相萃取柱净化
3. 气相色谱-质谱选择离子监测模式(SIM)检测
- 定量限(LOQ):0.02 mg/kg
*适用于大多数水果蔬菜基质
2. 每10个样品加1个阳性加标样
3. 平行样相对偏差≤15%
4. 标准曲线相关系数R²≥0.99
2. 旋转蒸发浓缩至近干
3. 正己烷复溶后过弗罗里硅土柱净化
4. 氮吹浓缩至0.5mL
5. GC-MS分析(进样口温度:250℃)
2. 特征离子:195, 207, 339, 341
3. 高脂样品需增加净化步骤
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