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正己烷中反-氯丹_
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正己烷中反-氯丹

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正己烷中反-氯丹介绍:

产品特点简介:
定值准确,稳定性好

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国家标准解读:《食品中有机氯农药多组分残留量的测定》
标准名称及标准号
国家标准 GB/T 5009.19-2008
《食品中有机氯农药多组分残留量的测定》
第一法:气相色谱-电子捕获检测器法(GC-ECD)
适用范围
适用于食品中反-氯丹等19种有机氯农药残留检测
检测基质包括:粮食、蔬菜、水果、食用油、肉、蛋、奶等
特别适用含脂类食品中有机氯农药的痕量分析
核心检测方法
气相色谱-电子捕获检测器法(GC-ECD)
1. 电子捕获检测器(ECD)对卤素化合物有高选择性响应
2. 采用DB-5或等效毛细管色谱柱(30m×0.32mm×0.25μm)
3. 程序升温:初始150℃保持2min,以6℃/min升至270℃保持8min
4. 载气:高纯氮气(纯度≥99.999%),流速1.0mL/min
检出限与定量限
反-氯丹的检测指标:
• 方法检出限(MDL):0.002 mg/kg
• 定量限(LOQ):0.005 mg/kg
• 线性范围:0.01~0.5 mg/L (r²≥0.999)
注:实际检出限需通过空白基质加标实验验证
质控样品要求
1. 每批次样品需带空白对照和加标回收平行样
2. 加标浓度:0.02~0.1 mg/kg (根据样品限量要求)
3. 回收率范围:80%~110% (GB 2763规定限量0.05mg/kg时)
4. 相对标准偏差(RSD):≤15%
5. 每20个样品插入1个质控样
关键实验步骤
样品前处理流程:
1. 提取:样品经乙腈或丙酮-正己烷(1:1)振荡提取
2. 净化:弗罗里硅土柱净化,正己烷-丙酮(9:1)洗脱
3. 浓缩:旋转蒸发至近干,氮吹定容至1.0mL正己烷
4. 上机检测:GC-ECD分析,保留时间定性,峰面积定量
5. 确认:阳性样品需用不同极性色谱柱或GC-MS确证
特别说明
1. 反-氯丹与顺-氯丹需在色谱柱上完全分离(分离度≥1.5)
2. 注意溶剂效应:进样口温度需高于溶剂沸点20℃以上
3. 防止ECD污染:定期更换进样口衬管和切割色谱柱前端
4. 实验全程需避光操作,防止光解导致目标物降解
5. 方法依据《GB 2763-2021 食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》设定判定限

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