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二氯甲烷中2种内标混标_
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二氯甲烷中2种内标混标

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二氯甲烷中2种内标混标介绍:

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HJ 834-2017 土壤和沉积物 半挥发性有机物的测定 气相色谱-质谱法
标准名称及标准号 HJ 834-2017《土壤和沉积物 半挥发性有机物的测定 气相色谱-质谱法》
适用范围 适用于土壤和沉积物中半挥发性有机物(SVOCs)的检测,包含多环芳烃、硝基芳烃等化合物,二氯甲烷作为核心萃取溶剂
核心检测方法 1. 索氏提取/加压流体萃取(二氯甲烷为溶剂)
2. 萃取液浓缩后经硅胶柱净化
3. 气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)分析
4. 内标法定量(二氯甲烷中2种内标混标用于校正)
检出限与定量限 方法检出限:0.02~0.65 mg/kg(因化合物而异)
定量限:检出限的3~5倍
内标回收率控制范围:70%~130%
质控样品要求 1. 每批次样品需带空白样(二氯甲烷溶剂空白)
2. 加标回收样:加标浓度0.5~5.0 mg/kg
3. 平行样数量≥10%
4. 内标混标加入量误差≤20%
关键实验步骤 1. 萃取:10g样品+150mL二氯甲烷索氏提取16h
2. 浓缩:旋转蒸发浓缩至1mL(水浴≤40℃)
3. 加内标:浓缩液中加入定量内标混标(二氯甲烷基质)
4. 净化:过硅胶柱去除干扰物
5. GC-MS分析:DB-5MS色谱柱,内标法定量
特别说明 1. 二氯甲烷需农残级纯度(避免杂质干扰)
2. 内标混标需与目标物保留时间匹配
3. 浓缩过程需避光防挥发
4. 硅胶柱活化需用同批次二氯甲烷平衡

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