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高纯四硼酸锂_
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高纯四硼酸锂

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高纯四硼酸锂介绍:


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国家标准解读:高纯四硼酸锂相关检测标准
标准名称及标准号
GB/T 30905-2014《无机化工产品 元素含量的测定 X射线荧光光谱法》
适用范围
本标准规定了使用高纯四硼酸锂作为熔剂的X射线荧光光谱法(XRF),适用于各类无机化工产品中钠、镁、铝等20余种元素的定量分析,特别适用于硅酸盐、氧化物、碳酸盐等样品的熔融制样处理。
核心检测方法
1. 熔融制样法:样品与高纯四硼酸锂按1:10比例混合,加入脱模剂后在1050℃熔融
2. X射线荧光光谱分析:熔融玻璃片在XRF仪上测定各元素特征X射线强度
3. 标准曲线法:通过标准物质建立元素含量与X射线强度的校准曲线
检出限与定量限
元素 检出限(mg/kg) 定量限(mg/kg)
Na 15 50
Mg 8 25
Al 10 30
Si 20 60
质控样品要求
1. 标准物质:需使用有证标准物质(CRM),覆盖待测元素浓度范围
2. 空白样品:每批次至少2个高纯四硼酸锂试剂空白
3. 平行样:每10个样品做1组平行样,相对偏差≤5%
4. 加标回收:每批次进行加标回收试验,回收率控制在85%-115%
关键实验步骤
1. 样品制备:将样品研磨至200目(75μm),105℃烘干2小时
2. 熔剂混合:精确称取0.7000g样品+7.0000g高纯四硼酸锂+0.9000g氧化剂
3. 熔融程序:铂金坩埚中先低温(400℃)预氧化10分钟,再1050℃熔融15分钟
4. 浇铸成型:熔融物倒入预热的铂金模具,风冷成型为32mm玻璃片
5. XRF测定:样品在X射线荧光光谱仪真空环境下测定,电压50kV,电流50mA
特别说明
1. 高纯四硼酸锂纯度要求:≥99.95%,关键杂质元素(Na、K、Ca、Fe)需低于10mg/kg
2. 含硫样品处理:需添加溴化铵作为挥发剂防止硫元素损失
3. 潮解样品:含结晶水样品需在500℃预灼烧后再熔融
4. 仪器校准:每次开机需用标准化样品进行仪器漂移校正
5. 熔融容器:铂-金合金坩埚(含5%Au)可减少高温熔融侵蚀

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