铌粉中氧
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饮料中铝分析质控样品
NCS192188 | 见证书
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牛肉粉中恩诺沙星分析质控样品(阴性)
NCS190988-Y | 见证书
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橙汁中日落黄分析质控样品
NCS192202 | 见证书
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蔬菜粉(白菜粉)中噻虫胺分析质控样品(阴性)
NCS191047-Y | 见证书
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α-乳白蛋白
NCS1603678-100mg | 见证书



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《铌粉、铌条中氧量的测定 惰性气体熔融-红外吸收法/热导法》
• 检测范围:0.005% ~ 0.50%(质量分数)
• 样品形态:粉末状、颗粒状或块状固体
• 特别限制:不适用于含氟化物或氯化物的铌样品
1. 方法原理:在高温石墨坩埚(>2500℃)中熔融样品,释放的氧与碳反应生成CO气体
2. 检测系统:
• 红外吸收池:检测CO浓度(主检测器)
• 热导检测器(TCD):辅助验证
3. 载气类型:高纯氦气(纯度≥99.999%)
4. 分析时间:单样品约120~180秒
• 定量下限(LOQ):0.0025%
• 相对标准偏差(RSD):≤8%(氧含量≤0.01%时)
• 准确度控制:标准物质测定值与认定值偏差≤15%
• 必须使用有证铌中氧标准物质(如GBW03405)
• 浓度需覆盖待测样品范围
2. 空白控制:
• 每批次进行石墨坩埚空白试验
• 空白值应≤0.0005%
3. 平行样:
• 每10个样品插入1个质控样
• 样品需做双平行测定
• 铌粉用无水乙醇清洗后真空干燥(避免氧化)
• 块状样品打磨去除表面氧化层
步骤2:仪器校准
• 使用0.02%、0.10%、0.30%三种浓度标样建立校准曲线
• 相关系数R²≥0.995
步骤3:样品分析
• 称取0.05~0.15g样品(精确至0.0001g)
• 投入预脱气的石墨坩埚中
• 熔融功率:≥5.5kW(温度>2800℃)
• 分析气路维持恒流(350±10)mL/min
步骤4:结果计算
• 取红外吸收池的峰值积分值
• 自动扣除空白和背景干扰
• 粉末样品:需采用镍囊包裹(镍助熔剂比例1:1)防止喷溅
• 干扰消除:当氮含量>0.1%时需进行CO/N₂分离校正
• 环境要求:实验室湿度≤60%RH,避免样品吸潮
• 安全警示:熔融过程需防氦气泄漏(窒息风险)
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