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铌粉中氧_
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铌粉中氧

NCS0790B {{goodObj.price > 0 ? '¥' + goodObj.price : '咨询'}} ¥{{goodObj.sell_price || 0}} 咨询 5g {{goodObj.date}} 钢研纳克 {{item.norm}} 见证书 {{inventory}}
铌粉中氧介绍:

以上信息仅供参考,请以实物批次为准!

本公司销售的所有产品仅供实验科研使用,不用于人体及临床诊断。

标准名称及标准号
GB/T 4324.3-2012
《铌粉、铌条中氧量的测定 惰性气体熔融-红外吸收法/热导法》
适用范围
本标准适用于铌粉、铌条及铌合金中氧含量的测定
• 检测范围:0.005% ~ 0.50%(质量分数)
• 样品形态:粉末状、颗粒状或块状固体
• 特别限制:不适用于含氟化物或氯化物的铌样品
核心检测方法
惰性气体熔融-双检测器法
1. 方法原理:在高温石墨坩埚(>2500℃)中熔融样品,释放的氧与碳反应生成CO气体
2. 检测系统:
  • 红外吸收池:检测CO浓度(主检测器)
  • 热导检测器(TCD):辅助验证
3. 载气类型:高纯氦气(纯度≥99.999%)
4. 分析时间:单样品约120~180秒
检出限与定量限
• 方法检出限(MDL):0.0008%(8μg/g)
• 定量下限(LOQ):0.0025%
• 相对标准偏差(RSD):≤8%(氧含量≤0.01%时)
• 准确度控制:标准物质测定值与认定值偏差≤15%
质控样品要求
1. 标准物质
  • 必须使用有证铌中氧标准物质(如GBW03405)
  • 浓度需覆盖待测样品范围
2. 空白控制
  • 每批次进行石墨坩埚空白试验
  • 空白值应≤0.0005%
3. 平行样
  • 每10个样品插入1个质控样
  • 样品需做双平行测定
关键实验步骤
步骤1:样品预处理
• 铌粉用无水乙醇清洗后真空干燥(避免氧化)
• 块状样品打磨去除表面氧化层

步骤2:仪器校准
• 使用0.02%、0.10%、0.30%三种浓度标样建立校准曲线
• 相关系数R²≥0.995

步骤3:样品分析
• 称取0.05~0.15g样品(精确至0.0001g)
• 投入预脱气的石墨坩埚中
• 熔融功率:≥5.5kW(温度>2800℃)
• 分析气路维持恒流(350±10)mL/min

步骤4:结果计算
• 取红外吸收池的峰值积分值
• 自动扣除空白和背景干扰
特别说明
坩埚处理:石墨坩埚必须经3000℃预脱气,空白值合格后方可使用
粉末样品:需采用镍囊包裹(镍助熔剂比例1:1)防止喷溅
干扰消除:当氮含量>0.1%时需进行CO/N₂分离校正
环境要求:实验室湿度≤60%RH,避免样品吸潮
安全警示:熔融过程需防氦气泄漏(窒息风险)

以上信息仅供参考,请以相应标准的原文为准!