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铌粉中氧氮(5瓶/盒)

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铌粉中氧氮(5瓶/盒)介绍:

产品组成:
编号NO
NCS205032-20200.0220.18

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标准名称及标准号
标准名称 铌粉化学分析方法 第1部分:氧量的测定 脉冲加热惰气熔融-红外吸收法
标准号 GB/T 4324.1-2012
标准名称 铌粉化学分析方法 第2部分:氮量的测定 脉冲加热惰气熔融-热导法
标准号 GB/T 4324.2-2012
适用范围
适用样品 金属铌粉、碳化铌粉及各类铌基合金粉体材料
氧量检测范围 0.005%~0.25%(质量分数)
氮量检测范围 0.001%~0.05%(质量分数)
样品状态 粒度≤150μm的粉末状样品,需保持干燥避免污染
核心检测方法
氧量测定原理 脉冲加热惰气熔融-红外吸收法:样品在石墨坩埚中高温熔融,氧元素转化为CO气体,经红外检测器定量测定
氮量测定原理 脉冲加热惰气熔融-热导法:样品在氦气氛围中熔融释放氮气,通过热导检测器测量热导率变化定量
载气要求 高纯氦气(纯度≥99.999%),需经脱氧脱水净化处理
分析温度 氧测定:2800~3000℃;氮测定:3200~3400℃
检出限与定量限
氧检出限(LOD) 0.0008%(质量分数)
氧定量限(LOQ) 0.0025%(质量分数)
氮检出限(LOD) 0.0003%(质量分数)
氮定量限(LOQ) 0.0010%(质量分数)
质控样品要求
标准物质 需使用国家一级标准物质(如GBW06603铌粉氧标准物质)
标样数量 每批次至少分析2个不同含量水平的标样
校准频率 每10个样品需插入1个质控样,偏差应≤±10%
空白要求 每批次进行3次空白试验,空白值需≤LOQ的50%
关键实验步骤
样品前处理 样品需在氩气手套箱中称量(100±0.2mg),避免空气接触
脱气程序 分析前对石墨坩埚进行2次空白脱气(电流≥550A)
分析程序 设置熔融功率4500W,分析时间50s,积分时间30-45s
系统校准 使用镍篮添加标准钢样进行响应因子校准
特别说明
干扰消除 氢元素会干扰氮测定,需在300℃预脱气30s消除
坩埚选择 必须使用高纯石墨坩埚(灰分≤0.0001%)
湿度控制 实验室相对湿度需≤45%,防止样品吸湿
安全警示 高温熔融时需佩戴防护面罩,防止金属喷溅

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