标准物质/甲醇中五氯酚
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标样/水质P2O5以五氧化二磷计算浓度质控样15μg/mL
NCSZ-P2O5-15μg/mL | 15μg/mL
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标准物质/Ge锗标准溶液/5%硝酸+5%氢氟酸
NCS1876316 | 500μg/mL
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标准物质/Fe铁标准溶液
NCS1876344 | 30μg/mL
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标准物质/TP总磷标准溶液
NCS1876307 | 8mg/L
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标样/水质COD-Mn高锰酸盐指数质控样5.6μg/mL
NCSZ-COD(Mn)-5.6μg/mL | 5.6μg/mL



定值准确,稳定性好
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2. 正己烷萃取富集目标物
3. 气相色谱仪(GC-ECD)分离检测
4. 保留时间定性,外标法定量
• 定量下限(LOQ):0.3 μg/L
• 当取样量为500 mL时实际检出限为0.01 μg/L
2. 每批样品需带1个平行样(相对偏差≤20%)
3. 每批样品需带1个加标样(回收率70%~130%)
4. 定期使用标准溶液校准曲线(R²≥0.995)
2. 萃取:加入10 mL正己烷,振荡萃取10 min,静置分层
3. 净化:萃取液经无水硫酸钠脱水
4. 检测:GC-ECD分析,色谱柱:DB-5MS(30 m×0.25 mm×0.25 μm)
5. 条件:进样口温度250℃,检测器温度300℃,程序升温(80℃→280℃)
• 当样品存在干扰物时需增加硅胶柱净化步骤
• 每24小时需对ECD检测器进行基噪检查
• 方法不适用于含硫化物水样(需预先除硫处理)
2. 液相色谱-三重四极杆质谱联用(LC-MS/MS)分析
3. 电喷雾离子源(ESI)负离子模式扫描
4. 多反应监测模式(MRM)定量分析
• 五氯酚定量下限:0.032 μg/L
• 线性范围:0.5 μg/L~100 μg/L
2. 每10个样品插入1个平行样(RSD≤25%)
3. 每20个样品插入1个基质加标样(回收率60%~140%)
4. 需使用内标法(推荐¹³C₆-五氯酚)校正基质效应
2. 质谱参数:离子源温度150℃,毛细管电压2.5 kV
3. 监测离子:五氯酚母离子m/z 265→子离子m/z 35(定量)/37(定性)
4. 分析时间:单个样品运行时间≤10 min
• 需定期清洗离子源(每200次进样后)
• 当氯酚同分异构体共存时需优化色谱分离条件
• 方法可同时测定双酚A、烷基酚等其他酚类化合物
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