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复合肥料中总硫_
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复合肥料中总硫

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复合肥料中总硫介绍:

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《复混肥料中钙、镁、硫含量的测定》
标准名称及标准号 GB/T 19203-2003《复混肥料中钙、镁、硫含量的测定》
适用范围
适用于复混肥料(复合肥料)及掺混肥料中总硫含量的测定。检测范围包含硫元素含量≥0.1%的样品,涵盖硫铵、过磷酸钙、硫酸钾等含硫原料制成的肥料产品。
核心检测方法
1. 硫酸钡重量法:样品经酸解后,硫转化为硫酸根离子,在酸性介质中与氯化钡反应生成硫酸钡沉淀,通过称量沉淀质量计算硫含量
2. ICP-AES法:试样经酸消解后,采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪在特定波长(182.037nm)测定硫元素发射强度
检出限与定量限
• 重量法:定量限为0.1%(以S计),适用于高含量硫测定(>1%)
• ICP-AES法:检出限0.001%,定量限0.005%,适用于微量硫的精确测定
质控样品要求
1. 每批次样品需同步测定有证标准物质(CRM),结果应在证书不确定度范围内
2. 平行样测定:相对偏差应≤5%(硫含量>5%时)或≤10%(硫含量<1%时)
3. 空白试验:每批次样品需进行试剂空白测定,空白值不超过方法检出限
关键实验步骤
重量法流程:
1. 试样经盐酸-硝酸混合酸消解,蒸发至近干
2. 残渣用盐酸溶解,过滤除去不溶物
3. 滤液煮沸后缓慢加入氯化钡溶液,生成BaSO₄沉淀
4. 沉淀经陈化、过滤、灰化后于800℃灼烧恒重
5. 通过沉淀质量计算硫含量:S(%)=(m₁×0.1374/m)×100
ICP-AES法要点:
• 标准曲线需覆盖0~100mg/L浓度范围(R²≥0.999)
• 每10个样品后插入质控样验证仪器稳定性
特别说明
1. 含有机质的肥料需先进行550℃干法灰化处理,避免有机硫损失
2. 重量法需控制沉淀条件:溶液酸度0.05~0.1mol/L,沸腾状态下沉淀
3. ICP-AES法需采用基体匹配标准溶液消除肥料中高浓度磷、钾的干扰
4. 当硫含量存在形态复杂时(如硫磺包膜肥料),需采用碳酸钠-过氧化钠熔融法前处理

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