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复合肥料中氯离子_
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复合肥料中氯离子

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复合肥料中氯离子介绍:

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标准名称及标准号
标准名称 标准号
复混肥料中氯离子含量的测定 GB/T 24890-2010
适用范围
应用范围
本标准规定了复混肥料(复合肥料)中氯离子含量的自动电位滴定测定方法,适用于总氯含量在0.2%~10%范围内的各类复合肥料检测,包括含硝态氮、铵态氮的复合肥料体系
核心检测方法
方法原理 仪器要求
1. 试样在微酸性介质中溶解
2. 加入过量硝酸银标准溶液沉淀氯离子
3. 采用银电极作为指示电极
4. 用自动电位滴定仪滴定剩余银离子
• 自动电位滴定仪(精度±2mV)
• 银电极(测量电极)
• 双盐桥饱和甘汞电极(参比电极)
• 磁力搅拌器
检出限与定量限
技术指标 要求
方法检出限(MDL) 0.06%(质量分数)
定量下限(LOQ) 0.2%(质量分数)
线性范围 0.2%~10.0%(满足二次曲线)
质控样品要求
质控类型 技术要求
平行样测定 每批次样品至少10%平行测试
氯含量≤1%时绝对差≤0.05%
氯含量>1%时相对差≤5%
加标回收 每20个样品做1次加标回收
回收率范围:95%~105%
加标量应为样品含量的0.5~2倍
标准物质 使用GBW06505氯成分标准物质
或经认证的氯离子标准溶液
关键实验步骤
步骤 操作要点
1. 样品前处理 称取1~5g试样(精确至0.001g)→
加50mL水煮沸10min→
定容至250mL→干过滤
2. 沉淀反应 移取含氯10~50mg的滤液→
加40mL硝酸(1+1)→
准确加入5~20mL硝酸银标准溶液
3. 电位滴定 稀释至100mL→插入电极→
磁力搅拌下用0.1mol/L AgNO₃滴定→
记录ΔE/ΔV-V曲线确定终点
特别说明
注意事项 技术依据
干扰消除 硫氰酸盐、氰化物、硫化物、溴化物、碘化物会产生正干扰
磷酸盐含量>25mg时需增加硝酸银加入量
电极维护 银电极使用前需用细砂纸抛光
双盐桥电极外盐桥充0.1mol/L KNO₃
电极间电位差应稳定在±2mV内
温度控制 滴定过程保持25±2℃
温度变化≤1℃/min
高温导致沉淀凝聚影响终点判断

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