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甲醇中11种喹诺酮同位素混标溶液_
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甲醇中11种喹诺酮同位素混标溶液

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甲醇中11种喹诺酮同位素混标溶液介绍:

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解读
标准名称及标准号 食品安全国家标准 动物性食品中四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法
GB 31658.17-2021
适用范围
适用于畜禽肉、水产品、蛋及奶等动物源性食品中恩诺沙星、环丙沙星等11种喹诺酮类药物残留的定量检测,特别规定了同位素内标法的使用要求。
核心检测方法
1. 样品经乙腈-EDTA缓冲液提取
2. 使用HLB固相萃取柱净化
3. 同位素内标法定量(如恩诺沙星-D5)
4. LC-MS/MS分析:C18色谱柱分离,多反应监测模式(MRM)
检出限与定量限
化合物 检出限(μg/kg) 定量限(μg/kg)
恩诺沙星 0.3 1.0
环丙沙星 0.2 0.5
其他喹诺酮类 0.1-0.5 0.3-1.5
质控样品要求
1. 每批次样品需包含空白对照、加标回收样(低、中、高浓度)
2. 同位素内标回收率控制在80%-120%
3. 采用基质匹配标准曲线校准(R²≥0.99)
4. 每20个样品插入1个质控样
关键实验步骤
1. 前处理:试样中加入同位素内标混标溶液,乙腈-0.1M EDTA振荡提取
2. 净化:HLB柱活化后上样,5%甲醇水淋洗,甲醇洗脱
3. 浓缩:40℃氮吹至近干,初始流动相复溶
4. 色谱条件:0.1%甲酸水/乙腈梯度洗脱,流速0.3mL/min
5. 质谱条件:ESI+离子源,毛细管电压3.5kV,源温150℃
特别说明
1. 同位素混标需在-18℃避光保存,使用前恢复至室温
2. 不同基质需进行提取效率验证(蛋奶类需增加除脂步骤)
3. 注意交叉污染:恩诺沙星与环丙沙星需分离度≥1.5
4. 方法验证要求:加标回收率70%-120%,RSD<15%

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