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甲醇中16种磺胺同位素混标溶液_
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甲醇中16种磺胺同位素混标溶液

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甲醇中16种磺胺同位素混标溶液介绍:


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标准名称及标准号
GB/T 21316-2007
动物源性食品中磺胺类药物残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法
适用范围
适用于动物肌肉、内脏、水产品、蛋、奶等食品中16种磺胺类药物残留检测,包括磺胺二甲嘧啶、磺胺喹噁啉等。甲醇中16种磺胺同位素混标溶液适用于该标准的质控流程。
核心检测方法
1. 提取:乙腈振荡提取目标物
2. 净化:正己烷液液分配去脂,MCX固相萃取柱净化
3. 仪器:LC-MS/MS分析,C18色谱柱分离,多反应监测模式(MRM)
检出限与定量限
化合物类别 检出限(LOD) 定量限(LOQ)
磺胺类药物 0.3~1.0 μg/kg 1.0~3.0 μg/kg
同位素内标 需满足信噪比(S/N)≥3 需满足信噪比(S/N)≥10
质控样品要求
加标回收率:70%~120%(LOQ浓度水平)
同位素内标:每份样品需加入甲醇中磺胺同位素混标溶液作为内标
空白对照:每批次≥2个空白基质样品
平行样:每10个样品设1组平行样(RSD≤15%)
关键实验步骤
步骤1:样品均质后准确称取5.0g,加入同位素内标混标溶液
步骤2:乙腈提取两次(15mL+10mL),合并提取液
步骤3:提取液45℃氮吹至近干,磷酸盐缓冲液复溶
步骤4:LC-MS/MS分析,内标法定量(色谱柱温度40℃,流速0.3mL/min)
特别说明
同位素内标使用:甲醇中磺胺同位素混标溶液需在样品提取前加入,补偿前处理损失
质谱优化:需定期优化质谱参数,确保母离子/子离子对特异性
交叉污染防控:高浓度样品后需穿插空白溶剂进样,防止残留污染

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