土壤中47种有机磷类和拟除虫菊酯分析质控样 HJ 1023-2019
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土壤中8种有机氯分析质控样HJ 921-2017
MCS-1342 | 见证书
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1. 基本信息
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3. 说明
本质控样仅供实验室研究与分析测试工作使用,因用户使用或储存不当所引起的投诉,不予承担责任。
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HJ 1023-2019《土壤和沉积物 47种有机磷类和拟除虫菊酯类农药的测定 气相色谱-质谱法》
适用于土壤和沉积物中47种有机磷类(如敌敌畏、乐果等)和拟除虫菊酯类(如氯氰菊酯、溴氰菊酯等)农药的定性与定量分析。检测对象包括农田、林地、工业用地等各类环境土壤及河流湖泊沉积物。
1. 前处理:加速溶剂萃取(ASE)或超声波萃取,配合弗罗里硅土柱净化
2. 仪器分析:气相色谱-质谱联用(GC-MS)
3. 检测模式:选择离子监测(SIM)
4. 定量方法:内标法定量(推荐使用氘代同位素内标物)
1. 方法检出限(MDL):0.01~0.05 mg/kg(干重)
2. 定量下限(LOQ):0.04~0.20 mg/kg(干重)
3. 具体限值需通过实际仪器性能验证确定,有机磷类普遍低于拟除虫菊酯类
1. 每批次样品需带基质加标样和平行样(≥10%样本量)
2. 加标浓度:LOQ值、2倍LOQ值及预期浓度中值
3. 空白控制:每20个样品带1个全程空白
4. 基体加标回收率:70%~130%(不同化合物具体范围见标准附录)
1. 样品制备:冷冻干燥后过100目筛,含水率需记录校正
2. 萃取:ASE条件:温度100℃,压力1500psi,丙酮-正己烷(1:1)混合溶剂
3. 净化:弗罗里硅土柱用20mL丙酮-正己烷(3:7)活化,10mL同比例溶剂洗脱
4. 浓缩:氮吹至0.5mL,加入内标后定容
5. GC-MS条件:DB-5MS色谱柱(30m×0.25mm×0.25μm),程序升温(初始60℃保持1min,以20℃/min升至200℃,再以5℃/min升至300℃保持5min)
1. 拟除虫菊酯类易受光解:全程避光操作,棕色玻璃器皿储存
2. 有机磷类热稳定性差:GC进样口温度≤250℃,避免高温分解
3. 基质效应校正:必须使用基质匹配标准曲线
4. 干扰消除:m/z 149、181等特征离子需进行离子比率确认(±30%)
5. 沉积物样品需增加除硫步骤(铜粉净化)
以上信息仅供参考,请以相应标准的原文为准!