内标/正己烷中4种内标混标/HJ 1023-2019
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4种内标混标
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标准名称及标准号
HJ 1023-2019 《水质 烷基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光法》
适用范围
本标准适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中甲基汞与乙基汞的测定。方法基于吹扫捕集技术富集目标物，结合气相色谱分离与冷原子荧光检测，可有效消除基质干扰。
核心检测方法
1. 样品经酸化后，通过吹扫捕集装置将烷基汞从液相转移至气相；
2. 目标物经气相色谱柱（如DB-1或等效毛细管柱）分离；
3. 冷原子荧光检测器（CVAFS）定量分析，内标法校准。
检出限与定量限
甲基汞检出限为0.02 ng/L，定量限为0.08 ng/L；
乙基汞检出限为0.03 ng/L，定量限为0.12 ng/L。需通过空白加标验证实际样品中的检测能力。
质控样品要求
1. 每批次样品需包含至少10%的平行样，相对偏差应≤20%；
2. 空白实验中目标物浓度需低于检出限；
3. 加标回收率应控制在70%-130%范围内。
关键实验步骤
1. 样品预处理：加入盐酸羟胺消除氧化剂干扰，调节pH至4.0±0.2；
2. 吹扫捕集参数：吹扫时间20 min，吹扫气体流速40 mL/min；
3. 色谱条件：柱温程序从50℃（保持2 min）升至200℃（10℃/min），载气为高纯氦气。
特别说明
1. 实验过程中需严格避光操作，防止烷基汞光解；
2. 正己烷中4种内标混标需与目标物保留时间完全分离，建议使用同位素内标（如甲基汞-d3）；
3. 仪器需定期校准，确保冷原子荧光检测器灵敏度稳定。
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