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饲料中16种氨基酸分析质控样品_
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饲料中16种氨基酸分析质控样品

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饲料中16种氨基酸分析质控样品介绍:


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饲料中氨基酸检测相关标准解读
标准名称及标准号 GB/T 18246-2019《饲料中氨基酸的测定》
适用范围 适用于配合饲料、浓缩饲料、精料补充料和饲料原料中16种氨基酸(天冬氨酸、苏氨酸、丝氨酸、谷氨酸、甘氨酸、丙氨酸、缬氨酸、蛋氨酸、异亮氨酸、亮氨酸、酪氨酸、苯丙氨酸、组氨酸、赖氨酸、精氨酸、脯氨酸)的定量检测
核心检测方法 1. 酸水解法(6mol/L盐酸,110℃±1℃水解24小时)
2. 柱前衍生-高效液相色谱法(HPLC)
3. 紫外检测器/荧光检测器双通道检测(衍生剂:邻苯二甲醛和9-芴基甲基氯甲酸酯)
检出限与定量限 各氨基酸检出限(LOD)范围:0.02-0.1mg/100g
定量限(LOQ)范围:0.05-0.3mg/100g
具体数值需根据仪器性能进行验证,标准要求LOQ≤0.1%含量
质控样品要求 1. 每批次样品需同步检测质控样(含证标准物质)
2. 质控样基质应与待测样品一致
3. 氨基酸含量应覆盖待测样品浓度范围
4. 质控样测定值需在证书标示值的不确定度范围内
5. 精密度要求:同一样品两次测定相对偏差≤5%
关键实验步骤 1. 样品前处理:精确称取0.1-0.5g样品于水解管
2. 酸水解:加10mL 6mol/L盐酸溶液,充氮封管,110℃±1℃水解24小时
3. 定容过滤:冷却后定量转移,0.22μm滤膜过滤
4. 衍生化:取滤液与衍生试剂(OPA/FMOC)精确反应
5. 色谱分析:C18色谱柱(5μm,4.6×150mm),柱温40℃,流动相梯度洗脱
6. 双通道检测:紫外338nm检测一级氨基酸,荧光(Ex266nm/Em305nm)检测二级氨基酸
特别说明 1. 色氨酸需采用碱水解单独测定
2. 含硫氨基酸(胱氨酸、蛋氨酸)需进行过甲酸氧化预处理
3. 水解过程需严格控温(110±1℃)和控时(24±0.1h)
4. 衍生反应需在自动进样器上即时完成(<2min)
5. 每批样品需带加标回收实验(回收率85-105%)
6. 色谱柱需定期用再生溶液冲洗维护

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