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饲料中烟酸分析质控样品

NCS191692

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40g

钢研纳克

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饲料中烟酸分析质控样品介绍：

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饲料中维生素B1、维生素B2、维生素B6、烟酸和泛酸的测定高效液相色谱法

标准名称及标准号

GB/T 13882-2010《饲料中维生素B1、维生素B2、维生素B6、烟酸和泛酸的测定高效液相色谱法》

适用范围

适用于配合饲料、浓缩饲料、添加剂预混料中烟酸（维生素B3）及其他B族维生素的定量分析，检测浓度范围为5-100mg/kg

核心检测方法

1. 采用盐酸溶液水解样品释放结合态烟酸
2. 酶解处理增强提取效率
3. 高效液相色谱法(HPLC)分离检测
4. C18反相色谱柱分离
5. 紫外检测器检测(波长261nm)

检出限与定量限

检出限(LOD)：0.5mg/kg
定量限(LOQ)：2.0mg/kg
线性范围：0.1-50μg/mL（标准曲线相关系数≥0.999）

质控样品要求

1. 每批次样品需同步分析基质匹配的质控样
2. 质控样烟酸含量应在检测范围内
3. 回收率要求：85%-110%
4. 相对标准偏差(RSD)≤8%
5. 需包含空白对照和加标回收试验

关键实验步骤

1. 样品前处理：精确称取2g样品→加入50mL 0.1mol/L盐酸溶液→121℃水解30min
2. 酶解：冷却后调节pH至4.5→加入淀粉酶/蛋白酶混合酶液→37℃酶解16h
3. 提取净化：离心后取上清液→0.45μm滤膜过滤
4. 色谱条件：
  - 流动相：甲醇-磷酸盐缓冲液(pH2.5)(15:85,v/v)
  - 流速：1.0mL/min
  - 柱温：30℃
  - 进样量：20μL
5. 定量分析：外标法峰面积定量

特别说明

1. 烟酸在饲料中存在游离态和结合态，需充分水解保证提取效率
2. 样品脂肪含量＞5%时需增加乙醚脱脂步骤
3. 检测结果以烟酸计，需注意与烟酰胺的区分
4. 流动相pH值对分离效果影响显著，需精确控制
5. 当样品中维生素C含量较高时，需添加抗氧化剂防止氧化损失

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