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蔬菜粉中噻虫胺分析质控样品_
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蔬菜粉中噻虫胺分析质控样品

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蔬菜粉中噻虫胺分析质控样品介绍:

以上信息仅供参考,请以实物批次为准!

本公司销售的所有产品仅供实验科研使用,不用于人体及临床诊断。

标准名称及标准号

GB 23200.121-2021《食品安全国家标准 植物源性食品中331种农药及其代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱联用法》

适用范围

适用于蔬菜粉等植物源性食品中噻虫胺等新烟碱类农药残留量的定量检测,包括谷物、茶叶、水果、蔬菜等固态基质。

核心检测方法

1. 提取:乙腈振荡提取结合氯化钠盐析
2. 净化:PSA和GCB吸附剂净化
3. 分析:超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS)
4. 定量:同位素内标法定量(噻虫胺-D4

检出限与定量限

噻虫胺在该标准中的规定限值:
• 方法检出限(LOD):0.002 mg/kg
• 定量限(LOQ):0.01 mg/kg
• 最大残留限量(MRL):参照GB 2763规定

质控样品要求

1. 基质匹配:必须使用蔬菜粉基质质控样
2. 浓度水平:至少包含LOQ、2倍LOQ和10倍LOQ三个浓度
3. 批内要求:每批次样品需插入空白对照、加标回收和质控样
4. 允收标准:回收率应在70%-120%,RSD≤15%

关键实验步骤

1. 样品制备:蔬菜粉过0.3 mm筛后称取5.0 g±0.05 g
2. 提取:加入15 mL乙腈和同位素内标,涡旋振荡20 min
3. 盐析:加入2 g氯化钠,离心分层
4. 净化:取上清液加入150 mg PSA和20 mg GCB吸附剂
5. 浓缩:40℃氮吹至近干,乙腈-水溶液定容
6. 仪器条件:
   • 色谱柱:C18柱(2.1×100 mm, 1.8 μm)
   • 流动相:0.1%甲酸水溶液和甲醇梯度洗脱
   • 监测离子对:噻虫胺m/z 250.0→131.9/169.0

特别说明

1. 基质效应:蔬菜粉需进行基质效应评估,当|ME|>20%时必须使用基质匹配标准曲线
2. 吸附剂选择:高色素样品需增加GCB用量(≤50 mg)
3. 设备要求:质谱需定期进行质量校准,分辨率满足R≥17,500
4. 方法验证:新实验室首次检测需进行全流程验证,包括特异性、线性(r≥0.99)、准确度(回收率)和精密度
5. 结果报告:检测结果应保留三位有效数字,低于LOQ时报告"<0.01 mg/kg"

以上信息仅供参考,请以相应标准的原文为准!