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茶叶中甲氰菊酯分析质控样品_
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茶叶中甲氰菊酯分析质控样品

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茶叶中甲氰菊酯分析质控样品介绍:

以上信息仅供参考,请以实物批次为准!

本公司销售的所有产品仅供实验科研使用,不用于人体及临床诊断。

茶叶中甲氰菊酯检测标准解读
标准名称及标准号 GB 23200.113-2018《食品安全国家标准 植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱-质谱联用法》
适用范围 本标准适用于茶叶、蔬菜、水果等植物源性食品中甲氰菊酯等208种农药残留量的测定。对于茶叶样品,标准特别规定了前处理方法和检测条件优化要求。
核心检测方法

方法原理:试样经乙腈提取,使用QuEChERS方法净化,采用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)进行检测,选择离子监测模式(SIM)定性,外标法定量。

仪器条件:

1. 色谱柱:DB-5MS石英毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm)或等效色谱柱

2. 进样口温度:250℃

3. 程序升温:初始温度80℃保持2min,以20℃/min升至200℃,再以5℃/min升至250℃,保持10min

4. 离子源:电子轰击源(EI),70eV

检出限与定量限

甲氰菊酯在茶叶中的方法检出限(LOD):0.005 mg/kg

定量限(LOQ):0.01 mg/kg

注:实验室需通过实际样品验证确认本实验室的方法性能指标,定量限不得高于国家规定的最大残留限量(MRL)值。

质控样品要求

1. 空白样品:使用经检测不含甲氰菊酯的同类茶叶基质

2. 加标样品:在空白样品中添加标准溶液,建议设置低(LOQ附近)、中(10×LOQ)、高(50×LOQ)三个浓度水平

3. 平行样:每批次样品需至少进行10%的平行双样测定,相对偏差应≤20%

4. 标准曲线:至少5个浓度点,相关系数R²≥0.995

关键实验步骤

1. 样品前处理:

- 试样粉碎过20目筛,混匀

- 准确称取5g试样,加入10mL乙腈,振荡提取30min

- 加入QuEChERS盐包(4g MgSO₄ + 1g NaCl + 1g柠檬酸钠 + 0.5g柠檬酸二钠)

2. 净化步骤:

- 取上清液加入净化管(150mg MgSO₄ + 25mg PSA + 25mg C18)

- 涡旋混匀1min,离心后取上清液过0.22μm有机滤膜

3. 仪器分析:

- 设置气相色谱-质谱条件

- 采用选择离子监测模式(SIM),甲氰菊酯特征离子:97, 125, 169, 181

- 进样量:1μL,不分流进样

特别说明

1. 茶叶基质复杂,需特别注意基质效应影响,推荐使用基质匹配标准曲线进行定量

2. 甲氰菊酯对光敏感,样品处理和保存过程应避光操作

3. 实验过程中需同步进行空白试验和加标回收试验,回收率应在70%-120%范围内

4. 当检测结果接近最大残留限量(MRL)时,需采用确证方法进行验证

5. 质控样品应与待测样品在同一批次中进行前处理和分析,确保分析条件一致

以上信息仅供参考,请以相应标准的原文为准!