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酱腌菜中二氧化硫分析质控样品_
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酱腌菜中二氧化硫分析质控样品

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酱腌菜中二氧化硫分析质控样品介绍:

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《食品安全国家标准 食品中二氧化硫的测定》解读
标准名称及标准号 GB 5009.34-2016《食品安全国家标准 食品中二氧化硫的测定》
适用范围 适用于酱腌菜、蜜饯、干果等加工食品中二氧化硫残留量的测定。包括亚硫酸盐、焦亚硫酸盐等添加剂形式存在的二氧化硫总量检测。
核心检测方法 滴定法(第一法):样品酸化蒸馏后,用氢氧化钠吸收,碘标准溶液滴定
分光光度法(第二法):蒸馏液与甲醛反应生成羟甲基磺酸,酸化后与品红反应显色测定
检出限与定量限 滴定法:检出限1.0mg/kg,定量限3.0mg/kg
分光光度法:检出限0.3mg/kg,定量限1.0mg/kg
质控样品要求 1. 每批次样品需同步检测空白样
2. 每20个样品插入1个质控样
3. 质控样浓度需覆盖标准曲线中段
4. 加标回收率应在85%-115%范围内
关键实验步骤 1. 样品处理:取5g均质酱腌菜加入250mL蒸馏装置
2. 酸化蒸馏:加入10mL盐酸(1+1)酸化,通氮气蒸馏15分钟
3. 吸收处理:蒸馏液用5mL氢氧化钠溶液(20g/L)吸收
4. 滴定测定:加入10mL乙酸+淀粉指示剂,用0.01mol/L碘标准溶液滴定至蓝色
5. 空白校正:同步进行试剂空白试验
特别说明 1. 酱腌菜需均质后取样,保证样品代表性
2. 蒸馏过程需严格控制氮气流速(0.2L/min)
3. 滴定终点判定需避免光线直射
4. 高盐样品需增加抗泡沫剂防止暴沸
5. 当二氧化硫含量>500mg/kg时需适当稀释

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