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定制挥发酚质控_
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定制挥发酚质控

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水质 挥发酚的测定 4-氨基安替比林分光光度法
标准名称及标准号 HJ 503-2009《水质 挥发酚的测定 4-氨基安替比林分光光度法》
适用范围 适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中挥发酚的测定,检测浓度范围0.002~0.1mg/L(经蒸馏预处理后)
核心检测方法 1. 水样经蒸馏分离干扰物质
2. 蒸馏液在pH10±0.2条件下与4-氨基安替比林反应
3. 铁氰化钾氧化生成橙红色安替比林染料
4. 510nm波长分光光度法测定吸光度
检出限与定量限 检出限:0.0003mg/L(30mm比色皿)
定量限:0.002mg/L(满足最低校准点要求)
质控样品要求 1. 每批样品需带空白样、平行样和质控样
2. 质控样浓度应为日常检测范围的50%~150%
3. 平行样相对偏差≤10%
4. 加标回收率应控制在85%~115%
关键实验步骤 1. 蒸馏条件控制:250mL样品+5mL硫酸铜溶液,收集225mL蒸馏液
2. 缓冲溶液pH精确控制:氨水-氯化铵缓冲体系pH10±0.2
3. 显色时间控制:加入4-氨基安替比林后3min内加入氧化剂
4. 比色时间:显色后30min内完成测定
特别说明 1. 硫化物干扰需通过预蒸馏消除
2. 油类物质需用氢氧化钠调节pH>12后萃取去除
3. 显色温度应保持在20-30℃
4. 使用无酚蒸馏水并全程避免橡胶制品接触
生活饮用水标准检验方法 感官性状和物理指标(挥发酚部分)
标准名称及标准号 GB/T 5750.4-2006《生活饮用水标准检验方法 感官性状和物理指标》4.1挥发酚类
适用范围 生活饮用水及其水源水中挥发酚的测定,检出浓度0.002mg/L
核心检测方法 1. 水样用磷酸调至pH4.0后蒸馏
2. 馏出液在pH9.8~10.2与4-氨基安替比林反应
3. 经铁氰化钾氧化后
4. 三氯甲烷萃取,460nm波长测定
质控样品要求 1. 每10个样品需1个平行样和1个加标样
2. 质控样浓度选择0.004mg/L和0.02mg/L两个水平
3. 萃取法回收率应≥90%
4. 标准曲线r值≥0.999
关键实验步骤 1. 蒸馏装置预处理:用氢氧化钠溶液煮沸30min
2. 精确控制蒸馏速度:5~6mL/min
3. 萃取操作:10mL三氯甲烷萃取3min,静置分层
4. 脱水处理:萃取液经无水硫酸钠脱水
特别说明 1. 采用萃取法可提高灵敏度10倍
2. 余氯干扰需加入过量硫酸亚铁消除
3. 样品保存:采样后4h内分析,否则需加磷酸至pH≤4并冷藏
4. 玻璃器皿需用1+9乙酸浸泡除酚

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