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固体废物中六价铬分析质控样品_
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固体废物中六价铬分析质控样品

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固体废物中六价铬分析质控样品介绍:


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本公司销售的所有产品仅供实验科研使用,不用于人体及临床诊断。

标准名称及标准号
HJ 687-2014《固体废物 六价铬的测定 碱消解/火焰原子吸收分光光度法》
适用范围
适用于固体废物及固废浸出液中六价铬的定量检测,包括:
1. 工业污泥、尾矿、粉煤灰等固废基质
2. 采用TCLP或HJ/T 299方法制备的浸出液
3. 检测浓度范围:0.1 mg/kg ~ 1000 mg/kg(以干基计)
核心检测方法
1. 碱消解前处理:碳酸钠-氢氧化钠缓冲体系(pH 11.8~12.3),95℃±5℃水浴消解60分钟
2. 分离技术:离心或过滤分离固液相
3. 检测原理:火焰原子吸收分光光度法(FAAS),特征波长357.9 nm
4. 定量方式:标准曲线法(需做基体匹配)
检出限与定量限
基质类型 方法检出限(MDL) 定量下限(LOQ)
固体废物 0.1 mg/kg 0.4 mg/kg
固废浸出液 0.008 mg/L 0.032 mg/L
注:实际检出限需通过空白试验的3倍标准差确认
质控样品要求
1. 空白控制:每批次≥2个全程序空白,六价铬含量≤检出限
2. 平行样:至少10%样品做平行双样,相对偏差≤20%
3. 基体加标:每20个样品做1组加标回收,加标量0.5~2倍本底值
4. 质控样:使用有证标准物质(CRM),允许范围:±25%
关键实验步骤
步骤1:样品前处理
• 固废样品过0.25 mm筛,浸出液需0.45 μm滤膜过滤
步骤2:碱消解
• 固液比1:10,加入碳酸钠-氢氧化钠缓冲液,密封避光消解
步骤3:定容分离
• 消解后冷却至室温,定容至100 mL,4000 r/min离心10分钟
步骤4:仪器分析
• 上清液直接进样FAAS,需同步测定空白和标准系列
特别说明
1. 三价铬干扰:消解过程需严格控制pH<12.3,防止Cr³⁺氧化
2. 保存时效:样品消解后需24小时内完成测定
3. 容器要求:禁用铬酸洗液,建议使用聚乙烯容器
4. 基质干扰:高铁样品(Fe³⁺>100 mg/kg)需加入磷酸氢二钾掩蔽

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