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标准物质/Mg镁标准溶液_
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标准物质/Mg镁标准溶液

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食品安全国家标准 食品中镁的测定
标准名称及标准号 GB 5009.241-2017《食品安全国家标准 食品中镁的测定》
适用范围 适用于各类食品中镁元素的定量检测,包括但不限于谷物、乳制品、肉制品、水产品及婴幼儿配方食品等固态和液态样品
核心检测方法 火焰原子吸收光谱法(FAAS)和电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)。FAAS法基于镁原子在285.2nm特征波长下的吸光度测定;ICP-OES法利用等离子体激发产生特征光谱进行定量
检出限与定量限 FAAS法:检出限0.01mg/kg,定量限0.03mg/kg
ICP-OES法:检出限0.005mg/kg,定量限0.015mg/kg
质控样品要求 1. 每批次需带证标准物质(CRM)平行测定,回收率需在85-115%范围
2. 每20个样品插入1个空白对照和1个加标回收样(加标量≈样品浓度)
3. 连续分析需插入质控样验证仪器稳定性
关键实验步骤 1. 样品前处理:固体样品需微波消解(硝酸+过氧化氢体系),液体样品直接稀释
2. 标准曲线配制:使用Mg标准溶液梯度稀释(建议0.1-2.0mg/L)
3. FAAS分析:乙炔-空气火焰,狭缝宽度0.7nm,需背景校正
4. ICP-OES分析:射频功率1150W,等离子气流量15L/min,观测高度12mm
特别说明 1. 高盐样品需基体匹配或标准加入法消除干扰
2. 铝、硅、磷酸盐可能产生化学干扰,需添加锶或镧释放剂
3. 仪器需每2小时用标准中点校准,漂移超过5%需重新建曲线
HJ 776-2015 水质 32种元素的测定 电感耦合等离子体发射光谱法
标准名称及标准号 HJ 776-2015《水质 32种元素的测定 电感耦合等离子体发射光谱法》
适用范围 适用于地表水、地下水、生活污水及工业废水中镁等32种金属元素的测定,检测范围覆盖0.005-100mg/L浓度区间
核心检测方法 直接进样-电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES),镁元素检测波长首选285.213nm,次选279.553nm。采用径向观测模式降低基体效应
检出限与定量限 方法检出限:0.008mg/L(285.213nm)
定量下限:0.032mg/L(按4倍检出限计)
质控样品要求 1. 每批样品需10%平行样,相对偏差≤15%
2. 每10个样品插入1个空白和1个标准质控样(如NIST 1640a)
3. 连续校准验证(CCV)每2小时1次,回收率90-110%
关键实验步骤 1. 样品预处理:浑浊水样需0.45μm滤膜过滤,有机物含量高时需硝酸消解
2. 标准曲线:至少5点梯度(建议0.05-5.0mg/L),含1%硝酸基体
3. 仪器参数优化:雾化气压力200kPa,辅助气流量0.5L/min,积分时间15s
4. 干扰校正:采用背景扣除或干扰校正方程消除光谱干扰
特别说明 1. 高盐样品(TDS>1g/L)需稀释或采用基体匹配
2. 钙含量高于200mg/L时需验证镁279.553nm谱线干扰
3. 汞灯背景校正需在分析前预热30分钟
粮油检验 谷物及制品中铜、铁、锰、锌、钙、镁的测定 火焰原子吸收光谱法
标准名称及标准号 GB/T 14609-2008《粮油检验 谷物及制品中铜、铁、锰、锌、钙、镁的测定 火焰原子吸收光谱法》
适用范围 适用于小麦、大米、玉米等原粮及其加工制品(面粉、淀粉等)中镁元素及多元素的同时测定
核心检测方法 干法灰化-火焰原子吸收光谱法(FAAS)。样品经马弗炉灰化后酸溶,镁在285.2nm波长下测定,需添加氯化镧消除磷酸盐干扰
检出限与定量限 方法检出限:0.1mg/kg
定量下限:0.3mg/kg
质控样品要求 1. 每批次分析带谷物基体标准物质(如GBW10045)
2. 平行双样测定,相对偏差≤10%
3. 灰化过程每6个样品设置1个空白坩埚监控污染
关键实验步骤 1. 样品灰化:550℃马弗炉灰化6小时,残渣用硝酸溶解
2. 干扰抑制剂:加入终浓度1%的氯化镧溶液
3. 仪器条件:乙炔流量2.0L/min,空气流量9.5L/min,燃烧器高度8mm
4. 标准曲线范围:0.2-1.0μg/mL(镁)
特别说明 1. 高脂肪样品需增加灰化助剂(硝酸镁溶液)
2. 锌含量>100mg/kg时需验证对镁的谱线干扰
3. 钙镁比>10:1时需采用标准加入法

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