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GB/T 34436-2017《玩具材料中双酚A的测定 高效液相色谱-串联质谱法》
适用于丙烯腈-丁二烯-苯乙烯(ABS)等玩具材料中双酚类物质的定量检测。该标准涵盖塑料、涂层、胶粘剂等多种基质，检测对象包括双酚A及其结构类似物（如双酚F）。
1. 样品前处理：采用溶剂萃取法（乙腈/甲醇体系）结合超声波辅助提取
2. 净化方式：固相萃取柱(SPE)净化
3. 检测设备：高效液相色谱-三重四极杆串联质谱仪(HPLC-MS/MS)
4. 分离模式：C18反相色谱柱梯度洗脱
5. 检测模式：多反应监测(MRM)模式
1. 双酚F方法检出限(MDL)：0.05 mg/kg
2. 定量限(LOQ)：0.15 mg/kg
3. 线性范围：0.01~1.0 mg/L（相当于0.05~5.0 mg/kg）
4. 相对标准偏差(RSD)：≤8.0%（浓度＞LOQ时）
1. 每批次需包含试剂空白、基质空白和加标回收样
2. 加标浓度：LOQ、2×LOQ和10×LOQ三个水平
3. 回收率范围：80%~110%
4. 每20个样品插入1个质控样
5. 使用有证标准物质进行校准曲线验证
1. 样品制备：将ABS样品破碎至粒径＜1mm
2. 精确称取0.5g样品，加入10mL乙腈溶液
3. 超声萃取：40℃下超声30min（功率300W）
4. 离心净化：8000r/min离心5min取上清液
5. SPE净化：HLB柱活化后上样，甲醇洗脱
6. 氮吹浓缩：40℃下浓缩至近干，流动相定容
7. LC-MS/MS分析：进样量10μL，柱温40℃
1. 双酚F检测需优化质谱参数：定性离子对m/z 201.1＞93.1/119.1，碰撞能量分别设为20eV和15eV
2. ABS基质干扰需采用基质匹配标准曲线校正
3. 样品制备过程需避免使用含双酚类物质的塑料器皿
4. 当检测值接近限量时，需通过离子丰度比（Q/q）确认（允许偏差≤20%）
5. 方法验证表明：双酚F在ABS中的平均回收率为92.3%±5.7%
以上信息仅供参考，请以相应标准的原文为准！